單四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀-安益譜氣質(zhì)聯(lián)用儀在水質(zhì)苯胺類(lèi)化合物檢測(cè)中的應(yīng)用
水質(zhì)安全是關(guān)乎人類(lèi)健康與生態(tài)環(huán)境的重要問(wèn)題，而苯胺類(lèi)化合物作為一類(lèi)常見(jiàn)的有機(jī)污染物，因其具有潛在的毒性、致癌性和致突變性，一直是水質(zhì)檢測(cè)的重點(diǎn)對(duì)象。近年來(lái)，隨著分析技術(shù)的不斷進(jìn)步，氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS）在水質(zhì)檢測(cè)中的應(yīng)用越來(lái)越廣泛。本文將重點(diǎn)介紹安益譜氣質(zhì)聯(lián)用儀在檢測(cè)水質(zhì)苯胺類(lèi)化合物中的應(yīng)用，探討其在實(shí)際檢測(cè)中的性能表現(xiàn)和優(yōu)勢(shì)。
一、檢測(cè)方法概述
本次檢測(cè)參考了《HJ 822-2017 水質(zhì)苯胺類(lèi)化合物的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》標(biāo)準(zhǔn)，采用安益譜 7700 氣質(zhì)聯(lián)用儀對(duì)水質(zhì)中的苯胺類(lèi)化合物進(jìn)行檢測(cè)。該方法通過(guò)氣相色譜分離揮發(fā)性有機(jī)物，再利用質(zhì)譜進(jìn)行定性和定量分析。檢測(cè)過(guò)程中，根據(jù)保留時(shí)間、質(zhì)譜圖及特征離子對(duì)揮發(fā)性有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行定性，采用外標(biāo)法定量。
二、儀器配置與測(cè)試條件
（一）儀器配置
本次檢測(cè)所使用的儀器及耗材如下表所示：
| 序號(hào) | 配置 | 數(shù)量 | 備注 |
|---|---|---|---|
| 1 | 7700 氣質(zhì)聯(lián)用儀 | 1 | 包括單毛細(xì)管柱進(jìn)樣口、質(zhì)譜主機(jī)、機(jī)械泵 |
| 2 | 色譜柱 Agilent HP-5MS 30m×0.25mm×0.25μm | 1 | 或其他等效色譜柱 |
| 3 | 高純氦氣、減壓閥 | 1 | N/A |
| 4 | 計(jì)算機(jī) | 1 | Win10 雙核 4G 以上內(nèi)存 64 位系統(tǒng) |
（二）測(cè)試條件
| 參數(shù) | 設(shè)置值 |
|---|---|
| 進(jìn)樣模式 | 不分流 |
| 進(jìn)樣量 | 1.0μL |
| 進(jìn)樣口溫度 | 260℃ |
| 色譜柱流量 | 1ml/min |
| 柱箱升溫程序 | 40℃（5min）5℃/min 100℃（3min）10℃/min 200℃（8min）30℃/min 280℃ |
| 離子源溫度 | 270℃ |
| 傳輸線(xiàn)溫度 | 260℃ |
| 溶劑延遲 | 10min |
| SIM 模式分組 | 見(jiàn)下表 |
SIM 模式分組如下表所示：
| 組 | 起始時(shí)間(min) | 結(jié)束時(shí)間(min) | 掃描參數(shù) |
|---|---|---|---|
| 1 | 10 | 24 | 離子：65.0, 66.0, 93.0, 127.0, 129.0, 171.0, 173.0, 駐留時(shí)間：40ms |
| 2 | 24 | 28.9 | 離子：65.0, 90.0, 92.0, 108.0, 126.0, 138.0, 161.0, 163.0, 172.0, 195.0, 197.0, 199.0, 駐留時(shí)間：15ms |
| 3 | 28.9 | 40.67 | 離子：90.0, 91.0, 124.0, 125.0, 142.0, 153.0, 172.0, 176.0, 183.0, 206.0, 217.0, 222.0, 250.0, 252.0, 261.0, 263.0, 266.0, 296.0 駐留時(shí)間：15ms |
三、目標(biāo)物離子列表
本次檢測(cè)的目標(biāo)物離子列表如下表所示：
| 序號(hào) | 化合物 | 保留時(shí)間（min） | 定量離子（m/z） | 輔助離子（m/z） |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 苯胺-d5 | N/A | 98 | 71, 70 |
| 2 | 苯胺 | 12.166 | 93 | 66, 65 |
| 3 | 1，2-二氯苯-d4 | N/A | 150 | 152, 115 |
| 4 | 2-氯苯胺 | 17.115 | 127 | 129, 65 |
| 5 | 3-氯苯胺 | 19.753 | 127 | 129, 65 |
| 6 | 4-氯苯胺 | 19.885 | 127 | 129, 65 |
| 7 | 4-溴苯胺 | 22.912 | 173 | 171, 65 |
| 8 | 2-硝基苯胺 | 25.274 | 138 | 65, 92 |
| 9 | 2，4，6-三氯苯胺 | 25.271 | 195 | 197, 199 |
| 10 | 3，4-二氯苯胺 | 25.680 | 161 | 163, 90 |
| 11 | 3-硝基苯胺 | 26.567 | 65 | 92, 138 |
| 12 | 2，4，5-三氯苯胺 | 27.402 | 195 | 197, 199 |
| 13 | 4-氯-2-硝基苯胺 | 28.247 | 172 | 126, 138 |
| 14 | 4-硝基苯胺 | 28.262 | 65 | 138, 108 |
| 15 | 2-氯-4-硝基苯胺 | 29.440 | 90 | 172, 142 |
| 16 | 2，6-二氯-4-硝基苯胺 | 29.762 | 124 | 206, 176 |
| 17 | 菲-d10 | N/A | 188 | 189, 80 |
| 18 | 2-溴-6-氯-4-硝基苯胺 | 30.992 | 252 | 222, 250 |
| 19 | 2-氯-4，6-二硝基苯胺 | 32.203 | 217 | 125, 90 |
| 20 | 2，6-二溴-4-硝基苯胺 | 32.523 | 266 | 296, 90 |
| 21 | 2，4-二硝基苯胺 | 32.959 | 183 | 91, 153 |
| 22 | 2-溴-4，6-二硝基苯胺 | 34.033 | 90 | 261, 263 |
四、檢測(cè)結(jié)果與分析
（一）SIM 總離子流圖
通過(guò) SIM 模式對(duì)水質(zhì)苯胺類(lèi)化合物進(jìn)行掃描，得到的總離子流圖如圖 1 所示。從圖中可以看出，各目標(biāo)化合物的色譜峰分離良好，無(wú)明顯干擾峰，表明該檢測(cè)方法具有良好的選擇性和靈敏度。
（二）校正曲線(xiàn)
本次檢測(cè)對(duì) 22 種苯胺類(lèi)化合物分別進(jìn)行了 0.5ppm、1ppm、2ppm、3ppm、5ppm 五個(gè)濃度水平的校正曲線(xiàn)測(cè)定，結(jié)果表明，各化合物的校正曲線(xiàn)線(xiàn)性良好，相關(guān)系數(shù)均大于 0.99，說(shuō)明該檢測(cè)方法在該濃度范圍內(nèi)具有良好的定量能力。
（三）重復(fù)性測(cè)試
對(duì) 5ppm 的苯胺重復(fù)進(jìn)樣 6 針，比較出峰時(shí)間和峰面積，結(jié)果如表 1 所示。從表中可以看出，各化合物的保留時(shí)間 RSD 均小于 0.3%，峰面積 RSD 均小于 10%，表明該檢測(cè)方法具有良好的重復(fù)性。
五、結(jié)論
安益譜氣質(zhì)聯(lián)用儀在水質(zhì)苯胺類(lèi)化合物檢測(cè)中表現(xiàn)出色，其檢測(cè)方法具有良好的選擇性、靈敏度和定量能力，重復(fù)性測(cè)試結(jié)果也表明該方法穩(wěn)定可靠。該儀器的應(yīng)用為水質(zhì)檢測(cè)提供了一種高效、準(zhǔn)確的解決方案，有助于保障水質(zhì)安全，保護(hù)生態(tài)環(huán)境。
