安益譜 7600 氣質(zhì)聯(lián)用儀：土壤和沉積物中揮發(fā)性有機(jī)物檢測(cè)的高效方案
揮發(fā)性有機(jī)物（VOCs）因具有毒性、揮發(fā)性和累積性，成為土壤和沉積物污染監(jiān)測(cè)的重點(diǎn)關(guān)注對(duì)象。《HJ 605-2011 土壤和沉積物 揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定 吹掃捕集 / 氣相色譜 - 質(zhì)譜法》為這類(lèi)污染物的檢測(cè)提供了權(quán)威標(biāo)準(zhǔn)。安益譜 7600 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀憑借與吹掃捕集技術(shù)的高效結(jié)合，實(shí)現(xiàn)了對(duì) 70 種 VOCs 的精準(zhǔn)定性與定量，為土壤和沉積物污染調(diào)查、風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估提供了可靠的分析工具。
一、檢測(cè)方案：儀器配置與方法優(yōu)化的協(xié)同設(shè)計(jì)
1. 核心設(shè)備與耗材組合
安益譜 7600 氣質(zhì)聯(lián)用儀的檢測(cè)方案針對(duì)土壤和沉積物中 VOCs 的特性量身定制，核心配置包括：
安益譜7600單四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
主機(jī)系統(tǒng)：7600 氣質(zhì)聯(lián)用儀，具備高靈敏度離子源與穩(wěn)定的質(zhì)量分析器，可實(shí)現(xiàn)寬質(zhì)量范圍（35~270amu）的精準(zhǔn)掃描；前處理設(shè)備：PTC-III 固液吹掃捕集儀（北京踏實(shí)），通過(guò)吹掃 - 捕集過(guò)程高效富集樣品中的揮發(fā)性成分，減少基質(zhì)干擾；色譜柱：AB-624（30m×250μm×1.4μm）或等效色譜柱，專(zhuān)為 VOCs 分離設(shè)計(jì)，弱極性固定相可有效區(qū)分結(jié)構(gòu)相似的鹵代烴、苯系物等。
2. 關(guān)鍵檢測(cè)參數(shù)設(shè)置
基于 HJ 605-2011 標(biāo)準(zhǔn)，方法參數(shù)經(jīng)過(guò)優(yōu)化以平衡分離效率與分析速度：
吹掃捕集條件：吹掃時(shí)間 11min，確保樣品中 VOCs 充分釋放；脫附溫度 250℃，脫附時(shí)間 1min，實(shí)現(xiàn)捕集管中目標(biāo)物的快速解析；色譜條件：分流進(jìn)樣（分流比 20:1），進(jìn)樣3口溫度 200℃；色譜柱以 1ml/min 恒流模式運(yùn)行，柱箱升溫程序?yàn)?38℃（保持 1.8min）→10℃/min 升至 120℃→15℃/min 升至 240℃（保持 5min），既保證低沸點(diǎn)物質(zhì)（如二氯二氟甲烷，沸點(diǎn) - 29.8℃）的分離，又縮短高沸點(diǎn)物質(zhì)（如萘，沸點(diǎn) 218℃）的分析時(shí)間；質(zhì)譜條件：離子源溫度 300℃，傳輸線溫度 250℃，溶劑延遲 1.5min；采用全掃描（SCAN）與選擇離子掃描（SIM）結(jié)合模式，SCAN 用于定性篩查，SIM 針對(duì)目標(biāo)物特征離子（如苯的 m/z78，甲苯的 m/z92）提升定量靈敏度。
二、性能驗(yàn)證：從分離到定量的全面可靠
1. 高效分離與精準(zhǔn)定性
7600 氣質(zhì)聯(lián)用儀對(duì) 70 種 VOCs（涵蓋鹵代烴、苯系物、氯苯類(lèi)等）展現(xiàn)出優(yōu)異的分離能力。在 20μg/L 標(biāo)準(zhǔn)溶液檢測(cè)中，各目標(biāo)物峰形尖銳對(duì)稱(chēng)，保留時(shí)間穩(wěn)定：
低沸點(diǎn)物質(zhì)如二氯二氟甲烷（出峰時(shí)間 1.71min）、氯甲烷（1.93min）實(shí)現(xiàn)基線分離；結(jié)構(gòu)相似的同分異構(gòu)體如順式 - 1,2 - 二氯乙烯（5.36min）與 2,2 - 二氯丙烷（5.33min）可有效區(qū)分；苯系物中鄰 - 二甲苯（11.24min）、間 / 對(duì) - 二甲苯（10.72min）分離度達(dá) 1.2 以上，滿(mǎn)足定性要求（圖 1）。結(jié)合特征離子比對(duì)（如四氯化碳定量離子 m/z117，輔助離子 119），可實(shí)現(xiàn)復(fù)雜基質(zhì)中目標(biāo)物的準(zhǔn)確識(shí)別。
圖1 濃度50ppm有機(jī)氯農(nóng)藥總離子流圖（序號(hào)對(duì)應(yīng)化合物見(jiàn)目標(biāo)物離子列表）
2.目標(biāo)物離子列表
序號(hào) | 名 稱(chēng) | CAS No. | 參考出峰時(shí)間min | 定量離子 （m/z） | 輔助離子 （m/z） |
1 | 2,4,5,6-四氯間二甲苯（替代物） | 877-09-8 | N/A | 207 | 201、244、242 |
2 | a-六六六 | 319-84-6 | 9.53 | 183 | 181、109 |
3 | 六氯苯 | 118-74-1 | 9.79 | 284 | 286、282 |
4 | b-六六六 | 319-85-7 | 10.42 | 181 | 183、109 |
5 | g-六六六 | 58-89-9 | 10.67 | 183 | 181、109 |
6 | 五氯硝基苯（內(nèi)標(biāo)） | 82-68-8 | N/A | 237 | 249、214、142 |
7 | d-六六六 | 319-86-8 | 11.63 | 183 | 181、109 |
8 | 七氯 | 76-44-8 | 13.73 | 100 | 272、274 |
9 | 艾氏劑 | 309-00-2 | 15.10 | 66 | 263、220 |
10 | 環(huán)氧七氯B | 1024-57-3 | 16.60 | 353 | 355、351 |
11 | a-氯丹 | 5103-71-9 | 17.43 | 373 | 375、377 |
12 | 硫丹I | 959-98-8 | 17.84 | 195 | 339、341 |
13 | g-氯丹 | 5103-74-2 | 17.95 | 375 | 237、272 |
14 | 狄氏劑 | 60-57-1 | 18.71 | 79 | 263、279 |
15 | p,p’-滴滴伊 | 72-55-9 | 18.71 | 246 | 248、176 |
16 | 異狄氏劑 | 72-20-8 | 19.37 | 263 | 82、81 |
17 | 硫丹II | 33213-65-9 | 19.67 | 337 | 339、341 |
18 | p,p’-滴滴滴 | 72-54-8 | 20.04 | 235 | 237、165 |
19 | 菲-d10（內(nèi)標(biāo)） | -- | N/A | 188 | 189、160、94 |
20 | o,p’-滴滴涕 | 789-02-6 | 20.12 | 235 | 237、165 |
21 | 異狄氏劑醛 | 7421-93-4 | 20.28 | 67 | 345、250 |
22 | 硫丹硫酸酯 | 1031-07-8 | 20.99 | 272 | 387、422 |
23 | ?-d12（內(nèi)標(biāo)） | 1719-03-5 | N/A | 240 | 236、241 |
24 | p,p’-滴滴涕 | 50-29-3 | 21.15 | 235 | 237、165 |
25 | 異狄氏劑酮 | 53494-70-5 | 22.56 | 67 | 317、147 |
26 | 甲氧滴滴涕 | 72-43-5 | 23.27 | 227 | 228、152、274 |
27 | 滅蟻靈 | 2385-85-5 | 24.77 | 272 | 274、270 |
28 | 綠茵酸二丁酯（替代物） | 1770-80-5 | N/A | 57 | 99、388 |
表1 目標(biāo)物離子列表
3.校正曲線（1ppm、5ppm、10ppm、20ppm、50ppm）
4.對(duì)50ppm的有機(jī)氯重復(fù)進(jìn)樣3針，比較出峰時(shí)間和峰面積
圖2 濃度50ppm對(duì)照品3針結(jié)果
峰 | 保留時(shí)間 | 保留時(shí)間RSD[%] | 序號(hào) | 峰面積 | 面積平均值 | 面積RSD[%] |
2 | 9.512 | 0.08 | 1 | 625988.9 | 571145.6 | 8.32 |
9.522 | 2 | 545247.6 | ||||
9.528 | 3 | 542200.2 | ||||
3 | 9.769 | 0.08 | 1 | 1281660.5 | 1152260.9 | 9.73 |
9.779 | 2 | 1087166.8 | ||||
9.785 | 3 | 1087955.4 | ||||
4 | 10.394 | 0.11 | 1 | 553533.5 | 508345.8 | 7.70 |
10.411 | 2 | 487064.0 | ||||
10.417 | 3 | 484439.9 | ||||
5 | 10.638 | 0.11 | 1 | 532977.4 | 482827.9 | 9.00 |
10.654 | 2 | 456596.5 | ||||
10.660 | 3 | 458909.9 | ||||
7 | 11.597 | 0.09 | 1 | 495947.4 | 449652.6 | 8.92 |
11.611 | 2 | 428120.0 | ||||
11.618 | 3 | 424890.4 | ||||
8 | 13.708 | 0.07 | 1 | 373479.7 | 344109.9 | 7.47 |
13.711 | 2 | 325766.8 | ||||
13.725 | 3 | 333083.1 | ||||
9 | 15.069 | 0.07 | 1 | 392909.9 | 360734.6 | 7.78 |
15.086 | 2 | 348081.7 | ||||
15.087 | 3 | 341212.3 | ||||
10 | 16.582 | 0.04 | 1 | 519165.8 | 471033.9 | 8.85 |
16.591 | 2 | 447233.6 | ||||
16.594 | 3 | 446702.3 | ||||
11 | 17.413 | 0.03 | 1 | 800984.5 | 723133.4 | 9.43 |
17.422 | 2 | 673787.8 | ||||
17.424 | 3 | 694627.8 | ||||
12 | 17.818 | 0.03 | 1 | 180238.3 | 160762.6 | 10.54 |
17.820 | 2 | 152703.7 | ||||
17.829 | 3 | 149345.8 | ||||
13 | 17.933 | 0.03 | 1 | 651187.0 | 601716.0 | 7.48 |
17.941 | 2 | 563156.6 | ||||
17.944 | 3 | 590804.5 | ||||
14 | 18.668 | 0.03 | 1 | 647041.6 | 582139.7 | 9.72 |
18.676 | 2 | 543021.7 | ||||
18.679 | 3 | 556355.8 | ||||
15 | 18.702 | 0.01 | 1 | 1316884.8 | 1150095.7 | 12.58 |
18.703 | 2 | 1074254.5 | ||||
18.706 | 3 | 1059147.9 | ||||
16 | 19.349 | 0.03 | 1 | 128723.3 | 119699.3 | 6.54 |
19.358 | 2 | 115706.3 | ||||
19.361 | 3 | 114668.4 | ||||
17 | 19.653 | 0.03 | 1 | 36482.4 | 33172.1 | 8.78 |
19.661 | 2 | 31008.7 | ||||
19.665 | 3 | 32025.2 | ||||
18 | 20.018 | 0.01 | 1 | 1897950.9 | 1695087.1 | 10.37 |
20.018 | 2 | 1598842.7 | ||||
20.022 | 3 | 1588467.8 | ||||
20 | 20.106 | 0.03 | 1 | 1243364.6 | 1147819.2 | 7.28 |
20.106 | 2 | 1088368.1 | ||||
20.116 | 3 | 1111724.8 | ||||
21 | 20.255 | 0.02 | 1 | 390404.6 | 356150.8 | 8.35 |
20.261 | 2 | 341067.9 | ||||
20.265 | 3 | 336979.9 | ||||
22 | 20.977 | 0.02 | 1 | 374268.4 | 342199.5 | 8.73 |
20.982 | 2 | 337203.5 | ||||
20.987 | 3 | 315126.5 | ||||
24 | 21.126 | 0.02 | 1 | 1223211.7 | 1133355.1 | 6.91 |
21.130 | 2 | 1097134.1 | ||||
21.135 | 3 | 1079719.4 | ||||
25 | 22.534 | 0.02 | 1 | 314483.8 | 290163.1 | 7.26 |
22.537 | 2 | 278463.1 | ||||
22.543 | 3 | 277542.3 | ||||
26 | 23.244 | 0.04 | 1 | 2206528.7 | 2018223.0 | 8.11 |
23.247 | 2 | 1910661.4 | ||||
23.260 | 3 | 1937478.8 | ||||
27 | 24.746 | 0.02 | 1 | 938424.3 | 861395.7 | 7.75 |
24.749 | 2 | 820892.8 | ||||
24.754 | 3 | 824870.1 |
表2 濃度50ppm對(duì)照品3針化合物出峰時(shí)間和峰面積比較
三、應(yīng)用價(jià)值：為土壤污染監(jiān)測(cè)提供技術(shù)支撐
土壤和沉積物中的 VOCs 污染具有隱蔽性強(qiáng)、危害周期長(zhǎng)的特點(diǎn)，精準(zhǔn)檢測(cè)是污染治理的前提。安益譜 7600 氣質(zhì)聯(lián)用儀的方案優(yōu)勢(shì)顯著：
合規(guī)性：完全符合 HJ 605-2011 標(biāo)準(zhǔn)要求，檢測(cè)結(jié)果可直接用于土壤環(huán)境質(zhì)量評(píng)價(jià)與污染溯源；高效性：?jiǎn)螛悠贩治鰰r(shí)間約 25 分鐘，結(jié)合吹掃捕集的自動(dòng)化操作，可實(shí)現(xiàn)批量樣品的高通量檢測(cè)；全面性：一次性覆蓋 70 種 VOCs，無(wú)需更換色譜柱即可滿(mǎn)足多類(lèi)型污染物的同步分析需求，尤其適用于工業(yè)場(chǎng)地遺留污染調(diào)查。
作為國(guó)產(chǎn)氣質(zhì)聯(lián)用儀的代表，7600 系列在土壤和沉積物 VOCs 檢測(cè)中的表現(xiàn)，不僅驗(yàn)證了其技術(shù)性能的可靠性，更推動(dòng)了環(huán)境監(jiān)測(cè)領(lǐng)域儀器國(guó)產(chǎn)化的進(jìn)程，為土壤污染防治攻堅(jiān)戰(zhàn)提供了有力的技術(shù)保障。
