單四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀-安益譜 7600 氣質(zhì)聯(lián)用儀測(cè)定土壤和沉積物中有機(jī)氯農(nóng)藥的應(yīng)用報(bào)告
技術(shù)博客 | 2025-08-18 | 閱讀
有機(jī)氯農(nóng)藥作為一類曾被廣泛使用的持久性有機(jī)污染物，對(duì)土壤和沉積物造成的污染問(wèn)題備受關(guān)注。為精準(zhǔn)檢測(cè)土壤和沉積物中的有機(jī)氯農(nóng)藥，本研究參考《HJ 835-2017 土壤和沉積物有機(jī)氯農(nóng)藥的測(cè)定 氣相色譜 - 質(zhì)譜法》，采用
安益譜 7600 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)行相關(guān)檢測(cè)分析，現(xiàn)將具體情況報(bào)告如下。
本方法使用安益譜 7600 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測(cè)有機(jī)氯農(nóng)藥混標(biāo)，采用 Scan 掃描方式，依據(jù)保留時(shí)間、質(zhì)譜圖及特征離子對(duì)有機(jī)氯標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行定性，通過(guò) Sim 掃描方式外標(biāo)法定量，以實(shí)現(xiàn)對(duì)土壤和沉積物中有機(jī)氯農(nóng)藥的準(zhǔn)確測(cè)定。
安益譜7600單四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
檢測(cè)所需配置及相關(guān)信息如下表所示：
- 進(jìn)樣模式：不分流；
- 進(jìn)樣量：1.0μL；
- 進(jìn)樣口溫度：250℃；
- 色譜柱：AB-5MS 30m×0.25mm×0.25μm，采用恒流模式，色譜柱流量為 1ml/min；
- 柱箱升溫程序：120℃（保持 2min），以 12℃/min 升至 180℃（保持 5min），再以 7℃/min 升至 240℃（保持 1min），接著以 1℃/min 升至 250℃（保持 2min），最后以 10℃/min 升至 280℃（保持 2min）；
- 離子源溫度：270℃；
- 傳輸線溫度：280℃;
- 溶劑延遲：5min；
- 掃描模式：全掃描（SCAN）和選擇離子（SIM），其中 SCAN 模式掃描范圍為 45~450amu。
SIM 模式下不同時(shí)間段的掃描參數(shù)如下：
濃度為 50ppm 的有機(jī)氯農(nóng)藥總離子流圖顯示出各化合物的出峰情況，序號(hào)對(duì)應(yīng)化合物可參考目標(biāo)物離子列表。
各目標(biāo)物的名稱、CAS 號(hào)、參考出峰時(shí)間、定量離子及輔助離子如下表：
對(duì) 1ppm、5ppm、10ppm、20ppm、50ppm 濃度的標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行檢測(cè)，得到各化合物的校正曲線，相關(guān)系數(shù)（R2）大多在 0.999 以上，表明線性關(guān)系良好，可用于定量分析。部分化合物校正曲線如下：
對(duì) 50ppm 的有機(jī)氯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品重復(fù)進(jìn)樣 3 針，比較其出峰時(shí)間和峰面積。結(jié)果顯示，各化合物保留時(shí)間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）較小，大多在 0.1% 以下，峰面積的 RSD 大多在 10% 以下，表明儀器具有較好的重復(fù)性。例如，2 號(hào)化合物保留時(shí)間 RSD 為 0.08%，峰面積 RSD 為 8.32%；3 號(hào)化合物保留時(shí)間 RSD 為 0.08%，峰面積 RSD 為 9.73%。
圖2 濃度50ppm對(duì)照品3針結(jié)果
對(duì)濃度為 0.4ppm 和 1.0ppm 的對(duì)照品進(jìn)行選擇離子掃描，測(cè)定各化合物定量離子的信噪比。結(jié)果表明，本方法的檢出限和定量限分別小于國(guó)標(biāo)方法的檢出限和定量限，符合檢測(cè)要求。如 0.4ppm 濃度下，2 號(hào)化合物信噪比為 265，3 號(hào)化合物信噪比為 1091；1.0ppm 濃度下，2 號(hào)化合物信噪比為 66，3 號(hào)化合物信噪比為 1579。
本研究采用
安益譜 7600 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，參考《HJ 835-2017》標(biāo)準(zhǔn)方法，對(duì)土壤和沉積物中的有機(jī)氯農(nóng)藥進(jìn)行測(cè)定。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示，該方法的校正曲線線性關(guān)系良好，重復(fù)性較好，檢出限和定量限均符合國(guó)標(biāo)要求，能夠準(zhǔn)確、高效地檢測(cè)土壤和沉積物中的有機(jī)氯農(nóng)藥，可為土壤和沉積物中有機(jī)氯農(nóng)藥的污染監(jiān)測(cè)提供可靠的技術(shù)支持。
