安益譜 TQ8100 氣質聯(lián)用儀在農藥殘留檢測中的應用:依據 GB 23200.113-2018 標準的完整解決方案
在食品安全領域,農藥殘留檢測是保障公眾健康的關鍵環(huán)節(jié)。農藥的廣泛使用雖然提高了農業(yè)生產效率,但其在食物鏈及環(huán)境中的殘留對人類健康和生態(tài)環(huán)境構成了潛在威脅。因此,建立高效、準確的農藥殘留檢測方法至關重要。本文將詳細介紹安益譜 TQ8100 氣相色譜-串聯(lián)三重四極桿質譜聯(lián)用儀(GC-MS/MS)在檢測果蔬中 113 種農藥殘留方面的應用,該研究嚴格依照《食品安全國家標準 植物源性食品中 208 種農藥及其代謝物殘留量的測定 氣相色譜-質譜聯(lián)用法》(GB 23200.113-2018)標準進行。

一、實驗部分
(一)樣品前處理
實驗選用黃瓜作為基質,準確稱取 10g 黃瓜樣品置于 50mL 離心管中,加入 10mL 乙腈和 1 包 QuEChERS 萃取鹽包。蓋上離心管后,劇烈振蕩 3min,隨后以 4200r/min 的速度離心 5min。吸取 6mL 上清液,轉移至內含凈化鹽包的 15mL 離心管中,渦旋混勻 2min,再次以 4200r/min 離心 5min。準確吸取 2mL 上清液于 10mL 試管中,在 40℃水浴中氮吹至近干。加入 10μL 內標溶液和 1mL 乙酸乙酯溶液復溶,最后通過 0.22μm 有機濾膜過濾,得到待測樣品溶液。
(二)儀器條件
實驗中使用的 TQ8100 氣質聯(lián)用儀的參數(shù)設置如下:
- 色譜條件:
- 進樣口溫度:280℃
- 進樣方式:不分流
- 色譜柱:VF-1701MS,規(guī)格為 30m×0.25mm×0.25μm
- 升溫程序:起始溫度 40℃,保持 1min;以 40℃/min 升至 120℃;再以 5℃/min 升至 240℃;最后以 12℃/min 升至 300℃,保持 6min
- 載氣:氦氣,柱流量 1.0mL/min,恒流模式
- 質譜條件:
- 離子源:EI,70eV
- 離子源溫度:280℃
- 傳輸線溫度:280℃
- 檢測器電壓:-1300V
- 溶劑延遲:4min
- 碰撞氣流量:20psi
- 射出電壓(CXP):3V
- 采集模式:多反應監(jiān)測(MRM)
二、結果與討論
(一)標準譜圖和物質信息
實驗中,113 種農藥目標化合物的濃度設定為 500μg/L,內標物濃度為 100μg/L。通過總離子流圖(見圖 1)可以清晰地觀察到各目標化合物的色譜峰。附錄表 3 詳細列出了 113 種目標化合物以及內標的保留時間與特征離子信息,為后續(xù)的定性和定量分析提供了重要依據。

(二)標準曲線
為了評估儀器的線性范圍和靈敏度,實驗中對黃瓜空白基質溶液進行了不同濃度的加標實驗。分別加入 1mL 濃度為 5μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L、500μg/L 的混合標準曲線溶液,內標含量保持在 100μg/L。結果顯示,113 種農藥的線性相關系數(shù) R 均大于 0.995(見圖 2),表明在所考察的濃度范圍內,儀器對各農藥的響應具有良好的線性關系,能夠滿足定量分析的要求。

(三)黃瓜加標回收實驗
1. 精密度和準確度
實驗對 10g 黃瓜樣品分別進行了 0.01mg/kg、0.05mg/kg、0.1mg/kg 三個濃度水平的加標實驗,每個濃度水平進行六次平行實驗,以評估方法的精密度和準確度。結果表明,濃度為 0.01mg/kg、0.05mg/kg、0.1mg/kg 時,113 種農藥化合物的相對標準偏差(RSD)分別為 4.02%-15.54%、1.14%-9.29%、1.26%-7.66%,回收率分別為 70.6%-119.8%、82.1%-119.7%、74.4%-119.3%(見附錄表 4)。這些數(shù)據表明,TQ8100 在不同濃度水平下對農藥殘留的檢測具有良好的精密度和準確度,能夠為食品安全檢測提供可靠的數(shù)據支持。
2. 定量限
根據 GB/T 23200.113-2018 標準要求,對 10g 黃瓜進行 0.01mg/kg 的加標量實驗,計算 7 次平行回收實驗的標準偏差(SD),并依據方法定量限 LOQ=10×SD 計算目標化合物的方法定量限。計算結果表明,113 種農藥化合物的方法定量限在 0.003mg/kg-0.010mg/kg 范圍內(見表 2)。這一定量限水平遠低于標準要求的定量限,說明 TQ8100 在農藥殘留檢測中具有極高的靈敏度,能夠檢測到更低濃度的農藥殘留,為嚴格控制食品安全風險提供了有力的技術保障。


三、結論
本文依據 GB 23200.113-2018 標準,采用安益譜 TQ8100 氣質聯(lián)用儀對黃瓜中的 113 種農藥殘留進行了加標回收實驗。實驗結果表明,該儀器在農藥殘留檢測方面表現(xiàn)出色:113 種農藥化合物的線性相關系數(shù) R 均大于 0.995,表明儀器具有良好的線性響應;黃瓜基質加標實驗的精密度在 1.14%-15.54% 范圍內,回收率在 70.6%-119.8% 范圍內,說明方法具有良好的重現(xiàn)性和準確性;方法定量限在 0.003mg/kg-0.010mg/kg 范圍內,遠低于標準要求的定量限,體現(xiàn)了儀器的高靈敏度。綜上所述,安益譜 TQ8100 氣質聯(lián)用儀憑借其優(yōu)異的性能,在農藥殘留檢測領域展現(xiàn)出巨大的應用潛力,能夠為食品安全檢測提供高效、準確的技術支持,助力保障公眾飲食健康。









