安益譜 TQ8100 氣相色譜三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀結(jié)合智達(dá) PAL RSI 頂空固相微萃取在水質(zhì)異味物質(zhì)檢測(cè)中的應(yīng)用
本文采用安益譜 TQ8100 氣相色譜三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀結(jié)合智達(dá) PAL RSI 頂空固相微萃取技術(shù)，建立了水質(zhì)中異味物質(zhì)的檢測(cè)方法。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，選擇離子監(jiān)測(cè)（SIM）方法和多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）方法均展現(xiàn)出良好的線性關(guān)系，且在 1 ppt（parts per trillion）水平下對(duì)樣品的檢測(cè)靈敏度高，符合并優(yōu)于國家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法中規(guī)定的相應(yīng)技術(shù)指標(biāo)。該方法操作簡便、快速、靈敏度高，可廣泛應(yīng)用于水質(zhì)異味物質(zhì)的檢測(cè)，為水質(zhì)安全監(jiān)測(cè)提供了一種有效的技術(shù)手段。
安益譜TQ8100三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀
引言
水質(zhì)異味問題一直是影響人們生活質(zhì)量和飲用水安全的重要因素之一。異味物質(zhì)的存在不僅影響水的感官品質(zhì)，還可能暗示著潛在的健康風(fēng)險(xiǎn)。因此，建立一種快速、靈敏且準(zhǔn)確的水質(zhì)異味物質(zhì)檢測(cè)方法對(duì)于保障水質(zhì)安全具有重要意義。傳統(tǒng)的水質(zhì)異味檢測(cè)方法存在靈敏度低、選擇性差、操作復(fù)雜等不足。近年來，隨著分析技術(shù)的不斷發(fā)展，氣相色譜三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)因其高靈敏度、高選擇性和多反應(yīng)監(jiān)測(cè)能力，在環(huán)境分析領(lǐng)域得到了廣泛應(yīng)用。本文將介紹安益譜 TQ8100 氣相色譜三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀結(jié)合智達(dá) PAL RSI 頂空固相微萃取技術(shù)在水質(zhì)異味物質(zhì)檢測(cè)中的應(yīng)用，并驗(yàn)證其性能和可靠性。
1. 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 儀器與試劑
- 安益譜 TQ8100 氣相色譜三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀：配備電子轟擊離子源（EI）和氦氣作為載氣。
- 智達(dá) PAL RSI 頂空固相微萃取系統(tǒng)：用于樣品的前處理。
- 標(biāo)準(zhǔn)品：包括常見的水質(zhì)異味物質(zhì)（如 2-甲基異茨醇、土臭素等），純度 > 99%。
- 實(shí)驗(yàn)用水：超純水系統(tǒng)制備的超純水。
1.2 樣品前處理
采用智達(dá) PAL RSI 頂空固相微萃取系統(tǒng)對(duì)水樣進(jìn)行前處理。具體步驟如下：
- 取 10 mL 水樣置于頂空瓶中，加入適量內(nèi)標(biāo)物（如氘代標(biāo)準(zhǔn)品）。
- 將頂空瓶密封后置于頂空進(jìn)樣器中，加熱至 60℃，平衡 15 分鐘。
- 使用固相微萃取纖維（如 PDMS/DVB）在 60℃下萃取 30 分鐘。
- 將萃取纖維插入氣相色譜進(jìn)樣口，解吸 5 分鐘后進(jìn)行分析。
1.3 色譜和質(zhì)譜條件
- 氣相色譜條件：
- 柱子：HP-5MS 毛細(xì)管柱（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm）。
- 載氣：氦氣，流速 1.0 mL/min。
- 進(jìn)樣口溫度：250℃。
- 柱溫程序：初始溫度 50℃，保持 2 分鐘，以 10℃/min 升至 250℃，保持 5 分鐘。
- 質(zhì)譜條件：
- 離子源：電子轟擊離子源（EI），能量 70 eV。
- 接口溫度：280℃。
- 溶劑延遲：3 分鐘。
- 檢測(cè)模式：選擇離子監(jiān)測(cè)（SIM）和多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）模式。
- 監(jiān)測(cè)離子對(duì)：根據(jù)目標(biāo)化合物的質(zhì)譜圖譜選擇特征離子對(duì)。
2. 結(jié)果與討論
2.1 線性關(guān)系與檢測(cè)限
通過在不同濃度水平下對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行分析，考察了 SIM 和 MRM 方法的線性關(guān)系。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，兩種方法均展現(xiàn)出良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)（R2）均大于 0.999。在 1 ppt 水平下，對(duì)目標(biāo)異味物質(zhì)的檢測(cè)靈敏度高，檢測(cè)限均低于 1 ppt，符合并優(yōu)于國家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法中規(guī)定的相應(yīng)技術(shù)指標(biāo)。這表明該方法在低濃度水平下具有優(yōu)異的檢測(cè)能力，能夠滿足水質(zhì)中痕量異味物質(zhì)的檢測(cè)需求。
2.2 精密度與準(zhǔn)確度
為了驗(yàn)證方法的精密度和準(zhǔn)確度，對(duì)同一濃度水平的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行了多次重復(fù)分析，并計(jì)算了相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）。結(jié)果表明，SIM 和 MRM 方法的 RSD 均小于 5%，表明該方法具有良好的精密度。同時(shí)，通過加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，考察了方法的準(zhǔn)確度。加標(biāo)回收率在 90% - 110% 之間，進(jìn)一步驗(yàn)證了該方法的可靠性和準(zhǔn)確性。
2.3 實(shí)際水樣分析
將該方法應(yīng)用于實(shí)際水樣的分析，包括地表水、地下水和飲用水等。在所采集的水樣中，成功檢測(cè)到了多種常見的水質(zhì)異味物質(zhì)，如 2-甲基異茨醇和土臭素等。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該方法能夠快速、靈敏地檢測(cè)出水樣中的痕量異味物質(zhì)，且檢測(cè)結(jié)果與已知的水質(zhì)狀況相符，驗(yàn)證了該方法在實(shí)際應(yīng)用中的有效性。
3. 結(jié)論
本文采用安益譜 TQ8100 氣相色譜三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀結(jié)合智達(dá) PAL RSI 頂空固相微萃取技術(shù)，建立了一種快速、靈敏且準(zhǔn)確的水質(zhì)異味物質(zhì)檢測(cè)方法。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，SIM 和 MRM 方法均展現(xiàn)出良好的線性關(guān)系和高靈敏度，檢測(cè)限低于 1 ppt，符合并優(yōu)于國家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法中規(guī)定的相應(yīng)技術(shù)指標(biāo)。該方法操作簡便、快速，適用于多種類型的水樣分析，為水質(zhì)異味物質(zhì)的檢測(cè)提供了一種有效的技術(shù)手段。未來，該方法有望在更廣泛的水質(zhì)監(jiān)測(cè)領(lǐng)域得到應(yīng)用，為保障水質(zhì)安全提供有力支持。
