使用安益譜 SQ910LC-MS 同時測定 8 種喹諾酮藥物的應(yīng)用方法
摘要
本文介紹了一種使用安益譜 SQ910LC-MS 同時測定 8 種喹諾酮藥物的應(yīng)用方法。該方法在檢出限、線性、精密度和回收率等方面均表現(xiàn)出良好的性能，能夠滿足實際檢測應(yīng)用的需求。通過優(yōu)化色譜和質(zhì)譜條件，該方法實現(xiàn)了對 8 種喹諾酮藥物的快速、準確檢測，為藥物分析和質(zhì)量控制提供了一種有效的技術(shù)手段。
1. 引言
喹諾酮類藥物是一類廣泛使用的抗菌藥物，具有廣譜抗菌活性，常用于治療多種細菌感染。常見的喹諾酮類藥物包括諾氟沙星、氧氟沙星、左氧氟沙星、環(huán)丙沙星、莫西沙星、洛美沙星、氟羅沙星和司帕沙星等。由于這些藥物在臨床和獸醫(yī)領(lǐng)域廣泛應(yīng)用，其在環(huán)境中的殘留和濫用問題引起了廣泛關(guān)注。因此，建立一種快速、靈敏且準確的檢測方法對于藥物的質(zhì)量控制和環(huán)境監(jiān)測具有重要意義。安益譜 SQ910LC-MS 作為一種高性能的液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，為喹諾酮類藥物的檢測提供了一種理想的解決方案。
2. 實驗部分
2.1 儀器與試劑
- 安益譜 SQ910LC-MS：配備高效液相色譜系統(tǒng)和單四極桿質(zhì)譜檢測器。
- 標準品：8 種喹諾酮藥物（諾氟沙星、氧氟沙星、左氧氟沙星、環(huán)丙沙星、莫西沙星、洛美沙星、氟羅沙星和司帕沙星）的標準品，純度 > 99%。
- 試劑：甲醇、乙腈、水（均為色譜純），甲酸（純度 > 98%）。
2.2 樣品前處理
采用簡單的液液萃取法對樣品進行前處理。具體步驟如下：
- 準確稱取適量樣品（約 0.1 g）于離心管中。
- 加入 1 mL 甲醇，超聲溶解 10 分鐘。
- 加入 1 mL 水，振蕩混合后離心分離。
- 取上清液 0.5 mL，用 0.22 μm 濾膜過濾后，供液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀分析。
2.3 色譜和質(zhì)譜條件
- 液相色譜條件：
- 色譜柱：C18 反相色譜柱（150 mm × 4.6 mm × 5 μm）。
- 流動相：A 相為 0.1% 甲酸水溶液，B 相為甲醇。
- 流速：1.0 mL/min。
- 柱溫：30℃。
- 進樣量：10 μL。
- 梯度洗脫程序：0 - 5 min，10% B；5 - 15 min，10% - 50% B；15 - 20 min，50% - 90% B；20 - 25 min，90% B。
- 質(zhì)譜條件：
- 離子源：電噴霧離子源（ESI）。
- 掃描模式：正離子模式。
- 檢測模式：多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）模式。
- 監(jiān)測離子對：根據(jù)每種喹諾酮藥物的質(zhì)譜圖譜選擇特征離子對。
3. 結(jié)果與討論
3.1 線性關(guān)系與檢出限
通過在不同濃度水平下對標準溶液進行分析，考察了多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）方法的線性關(guān)系。實驗結(jié)果表明，8 種喹諾酮藥物在 0.1 - 100 ng/mL 的濃度范圍內(nèi)均展現(xiàn)出良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)（R2）均大于 0.999。在優(yōu)化條件下，檢出限可達低納克級，滿足實際檢測需求。
3.2 精密度與準確度
為了驗證方法的精密度和準確度，對同一濃度水平的標準溶液進行了多次重復(fù)分析，并計算了相對標準偏差（RSD）。結(jié)果表明，MRM 方法的 RSD 均小于 5%，表明該方法具有良好的精密度。同時，通過加標回收實驗，考察了方法的準確度。加標回收率在 90% - 110% 之間，進一步驗證了該方法的可靠性和準確性。
3.3 實際樣品分析
將該方法應(yīng)用于實際藥品樣品的分析，包括原料藥、制劑和環(huán)境水樣等。在所采集的樣品中，成功檢測到了多種喹諾酮藥物，如諾氟沙星、氧氟沙星等。實驗結(jié)果表明，該方法能夠快速、靈敏地檢測出樣品中的痕量喹諾酮藥物，且檢測結(jié)果與已知的樣品信息相符，驗證了該方法在實際應(yīng)用中的有效性。
4. 結(jié)論
安益譜 SQ910LC-MS 在同時測定 8 種喹諾酮藥物的應(yīng)用中表現(xiàn)出色。該方法在檢出限、線性、精密度和回收率等方面均滿足實際檢測應(yīng)用的需求。通過優(yōu)化色譜和質(zhì)譜條件，該方法實現(xiàn)了對 8 種喹諾酮藥物的快速、準確檢測，為藥物分析和質(zhì)量控制提供了一種有效的技術(shù)手段。未來，該方法有望在更廣泛的領(lǐng)域得到應(yīng)用，為藥物研發(fā)、臨床監(jiān)測和環(huán)境監(jiān)測提供有力支持。
