使用 Anyeep TQ9100 超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜系統(tǒng)檢測硝基呋喃類代謝物
摘要
硝基呋喃類藥物是一類廣譜抗菌藥物，但由于其潛在的致癌性和致畸性，許多國家和地區(qū)已禁止其在動物養(yǎng)殖中使用。硝基呋喃類藥物在動物體內(nèi)的殘留會通過食物鏈進入人體，對人體健康造成威脅。因此，建立一種高效、精準的檢測方法對于食品安全和質(zhì)量控制至關(guān)重要。本文介紹了使用 Anyeep TQ9100 超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜系統(tǒng)構(gòu)建的檢測方案，該方案能夠同時篩查并定量分析四種關(guān)鍵硝基呋喃類代謝物，嚴格遵循國家標準 GB/T 21166-2007 和 GB/T 21167-2007，確保檢測結(jié)果的權(quán)威性和可靠性。在定量過程中，采用外標法進一步提升了數(shù)據(jù)的準確性與重復性，為食品安全與質(zhì)量控制領(lǐng)域提供了可靠的技術(shù)支撐。
安益譜TQ9100三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀
1. 引言
硝基呋喃類藥物（如呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因和呋喃西林）因其抗菌譜廣、抗菌活性強而被廣泛應(yīng)用于動物養(yǎng)殖中。然而，這些藥物在動物體內(nèi)的代謝產(chǎn)物具有潛在的致癌性和致畸性，因此許多國家和地區(qū)已禁止其在動物養(yǎng)殖中使用。為了保障食品安全和公眾健康，需要建立一種高效、精準的檢測方法來監(jiān)測這些藥物的殘留。Anyeep TQ9100 超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜系統(tǒng)憑借其高靈敏度、高選擇性和快速分析能力，成為檢測硝基呋喃類代謝物的理想選擇。
2. 實驗部分
2.1 儀器與試劑
- 儀器：Anyeep TQ9100 超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜系統(tǒng)。
- 標準品：呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃妥因和呋喃西林的代謝物標準品，純度 > 99%。
- 試劑：甲醇、乙腈、水（均為色譜純），磷酸二氫鉀（分析純）。
2.2 樣品前處理
- 提取：準確稱取適量樣品（如 5 g 肉樣），加入 10 mL 乙腈，渦旋混勻 5 分鐘，離心 10 分鐘（10,000 rpm），取上清液。
- 凈化：將上清液過 0.22 μm 濾膜，濾液用于分析。
2.3 色譜和質(zhì)譜條件
- 色譜條件：
- 0 - 1 min，5% B；
- 1 - 3 min，5% - 95% B；
- 3 - 4 min，95% B；
- 4 - 5 min，95% - 5% B。
- 色譜柱：ACQUITY UPLC? BEH C18 柱（50 mm × 2.1 mm，1.7 μm）。
- 流動相：A 相為 0.1% 磷酸水溶液，B 相為甲醇。
- 流速：0.4 mL/min。
- 柱溫：40℃。
- 進樣量：10 μL。
- 梯度洗脫程序：
- 質(zhì)譜條件：
- 離子源：電噴霧離子源（ESI）。
- 掃描模式：正離子模式。
- 檢測模式：多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）模式。
- 監(jiān)測離子對：根據(jù)每種代謝物的質(zhì)譜圖譜選擇特征離子對。
3. 結(jié)果與討論
3.1 線性關(guān)系與檢出限
通過在不同濃度水平下對標準溶液進行分析，考察了多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）方法的線性關(guān)系。實驗結(jié)果表明，四種硝基呋喃類代謝物在 0.1 - 100 ng/mL 的濃度范圍內(nèi)均展現(xiàn)出良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)（R2）均大于 0.999。在優(yōu)化條件下，檢出限可達低納克級，滿足實際檢測需求。
3.2 精密度與準確度
為了驗證方法的精密度和準確度，對同一濃度水平的標準溶液進行了多次重復分析，并計算了相對標準偏差（RSD）。結(jié)果表明，MRM 方法的 RSD 均小于 5%，表明該方法具有良好的精密度。同時，通過加標回收實驗，考察了方法的準確度。加標回收率在 90% - 110% 之間，進一步驗證了該方法的可靠性和準確性。
3.3 實際樣品分析
將該方法應(yīng)用于實際樣品的分析，包括雞肉、豬肉和魚肉等。在所采集的樣品中，成功檢測到了多種硝基呋喃類代謝物，如 3-氨基-2-惡唑烷酮（AOZ）、4-羥基-2-壬酮（AMOZ）、3-氨基-5-惡唑烷酮（AHD）和 5-甲氧基-3-氨基-2-惡唑烷酮（SEM）。實驗結(jié)果表明，該方法能夠快速、靈敏地檢測出樣品中的痕量硝基呋喃類代謝物，且檢測結(jié)果與已知的樣品信息相符，驗證了該方法在實際應(yīng)用中的有效性。
4. 結(jié)論
使用 Anyeep TQ9100 超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜系統(tǒng)構(gòu)建的檢測方案能夠高效、精準地同時篩查并定量分析四種關(guān)鍵硝基呋喃類代謝物。該方法嚴格遵循國家標準 GB/T 21166-2007 和 GB/T 21167-2007，確保檢測結(jié)果的權(quán)威性和可靠性。在定量過程中，采用外標法進一步提升了數(shù)據(jù)的準確性與重復性。這為食品安全與質(zhì)量控制領(lǐng)域提供了可靠的技術(shù)支撐，有助于保障公眾健康和食品安全。
