安益譜7700氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀在土壤和沉積物中8種酰胺類農(nóng)藥檢測中的應用
摘要
酰胺類農(nóng)藥因其廣泛使用和潛在的環(huán)境毒性，對土壤和沉積物環(huán)境構(gòu)成威脅。準確檢測土壤和沉積物中的酰胺類農(nóng)藥含量對于環(huán)境監(jiān)測和污染治理至關重要。本研究參考《HJ 1053-2019 土壤和沉積物8種酰胺類農(nóng)藥的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》，使用安益譜7700氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測酰胺類農(nóng)藥混標，采用Scan掃描方式進行定性分析，Sim掃描方式外標法定量分析，建立了測定土壤和沉積物中8種酰胺類農(nóng)藥的方法。實驗結(jié)果表明，該方法具有良好的線性關系、重復性和靈敏度，適用于土壤和沉積物中酰胺類農(nóng)藥的定量分析。
安益譜7700單四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
一、引言
酰胺類農(nóng)藥是一類廣泛使用的農(nóng)藥，因其高效性和廣譜性，被廣泛應用于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)和病蟲害防治。然而，這些農(nóng)藥在使用過程中可能會殘留在土壤和沉積物中，對環(huán)境和人類健康構(gòu)成潛在威脅。因此，建立一種高效、準確的檢測方法對于環(huán)境監(jiān)測和污染治理具有重要意義。氣相色譜-質(zhì)譜法（GC-MS）因其高靈敏度和高選擇性，被廣泛應用于農(nóng)藥殘留的檢測。本研究參考《HJ 1053-2019 土壤和沉積物8種酰胺類農(nóng)藥的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》，使用安益譜7700氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，建立了測定土壤和沉積物中8種酰胺類農(nóng)藥的方法。
二、實驗部分
1. 儀器與試劑
- 7700氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀：包括單毛細管柱進樣口、質(zhì)譜主機和機械泵。
- 色譜柱：Agilent HP-5MS（30m×0.25mm×0.25μm）或其他等效色譜柱。
- 高純氦氣：純度≥99.999%，配備減壓閥。
- 酰胺類農(nóng)藥標準品：純度≥99%，用于配制標準溶液。
- 甲醇：色譜純，用于溶解標準品。
- 去離子水：用于配制標準溶液。
2. 測試方法
2.1 進樣模式與條件
- 進樣模式：不分流進樣。
- 進樣量：1.0μL。
- 進樣口溫度：260℃。
- 色譜柱流量：1.0mL/min，恒流模式。
- 柱箱升溫程序：40℃（保持5min），以5℃/min升溫至100℃（保持3min），再以10℃/min升溫至200℃（保持8min），最后以30℃/min升溫至280℃。
- 離子源溫度：270℃。
- 傳輸線溫度：260℃。
- 溶劑延遲：10min。
- 掃描模式：全掃描（SCAN）和選擇離子（SIM）。
- SCAN模式掃描范圍：45-450amu。
2.2 SIM模式分組
| 組 | 起始時間(min) | 結(jié)束時間(min) | 掃描參數(shù) |
|---|---|---|---|
| 1 | 10.00 | 24.00 | 離子：65.0, 66.0, 93.0, 127.0, 129.0, 171.0, 173.0；駐留時間：40ms |
| 2 | 24.00 | 28.90 | 離子：65.0, 90.0, 92.0, 108.0, 126.0, 138.0, 161.0, 163.0, 172.0, 195.0, 197.0, 199.0；駐留時間：15ms |
| 3 | 28.90 | 40.67 | 離子：90.0, 91.0, 124.0, 125.0, 142.0, 153.0, 172.0, 176.0, 183.0, 206.0, 217.0, 222.0, 250.0, 252.0, 261.0, 263.0, 266.0, 296.0；駐留時間：15ms |
3. 標準溶液配制
- 標準儲備液：將8種酰胺類農(nóng)藥標準品分別溶解于甲醇中，配制成1000ppm的標準儲備液。
- 標準工作液：將標準儲備液逐級稀釋，配制成1ppm、5ppm、10ppm、20ppm、50ppm的標準工作液。
三、結(jié)果與討論
1. 選擇離子掃描總離子流圖
通過SIM模式對50ppm的酰胺類農(nóng)藥標準溶液進行掃描，得到的總離子流圖如圖1所示。從圖中可以看出，各目標化合物的特征離子峰清晰可辨，無明顯干擾，表明該方法具有良好的選擇性和靈敏度。
2. 校正曲線
采用1ppm、5ppm、10ppm、20ppm、50ppm的標準溶液進行校正曲線繪制。以乙草胺為例，其校正曲線如圖2所示。結(jié)果顯示，乙草胺在1-50ppm范圍內(nèi)線性關系良好，相關系數(shù)R2>0.99，表明該方法具有良好的定量能力。
3. 重復性實驗
對50ppm的酰胺類農(nóng)藥標準溶液重復進樣6針，記錄各目標化合物的出峰時間和峰面積。結(jié)果如表1所示。從表中可以看出，各目標化合物的保留時間RSD均小于1%，峰面積RSD均小于10%，表明該方法具有良好的重復性和穩(wěn)定性。
