單四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀-安益譜7700單四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀關(guān)于水質(zhì)揮發(fā)性有機(jī)物的測定
以下是使用安益譜7700單四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀測定水質(zhì)中揮發(fā)性有機(jī)物的方法，參考《HJ 639-2012 水質(zhì) 揮發(fā)性有機(jī)物的測定 吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜法》：
安益譜7700單四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
一、適用范圍
本方法適用于海水、地下水、地表水、生活污水和工業(yè)廢水中57種揮發(fā)性有機(jī)物的測定。若通過驗(yàn)證，也可適用于其他揮發(fā)性有機(jī)物的測定。
二、方法原理
樣品中的揮發(fā)性有機(jī)物經(jīng)高純氦氣（或氮?dú)猓┐祾吆笪接诓都苤校瑢⒉都芗訜岵⒁愿呒兒夥创担粺崦摳匠鰜淼慕M分經(jīng)氣相色譜分離后，用質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測。通過與待測目標(biāo)化合物保留時(shí)間和標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖或特征離子相比較進(jìn)行定性，內(nèi)標(biāo)法定量。
三、儀器和設(shè)備
- 安益譜7700單四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀：色譜部分具分流/不分流進(jìn)樣口，可程序升溫；
- 吹掃捕集裝置：能直接連接到色譜部分，并能自動(dòng)啟動(dòng)色譜，帶有5 ml的吹掃管
- 捕集管：使用1/3 Tenax、1/3硅膠、1/3活性炭混合吸附劑或其他等效吸附劑
- 毛細(xì)管柱：30 m × 0.25 mm，1.4 μm膜厚，或使用其他等效毛細(xì)管
- 氣密性注射器：5 ml
- 微量注射器：5、10、25、50、250和500 μl
四、試劑和材料
- 高純氦氣（或氮?dú)猓?/span>：載氣和吹掃氣
- 揮發(fā)性有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)儲備液：用于配制標(biāo)準(zhǔn)工作液
- 甲醇（色譜純）
- 二次蒸餾水。
五、樣品采集與保存
- 樣品采集：海水、地下水、地表水和污水的樣品采集分別參考GB17378.3、HJ/T164和HJ/T91的相關(guān)規(guī)定執(zhí)行。所有樣品均采集平行雙樣，每批樣品應(yīng)帶一個(gè)全程序空白和一個(gè)運(yùn)輸空白，采集樣品時(shí)，應(yīng)使水樣在樣品瓶中溢流而不留空間。
- 樣品保存：取樣時(shí)應(yīng)盡量避免或減少樣品在空氣中的暴露。樣品采集后冷藏運(yùn)輸，運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室后立即放入冰箱中，在4°C以下保存，14天內(nèi)分析完畢，樣品存放區(qū)應(yīng)無有機(jī)物干擾。
六、儀器條件
- 吹掃捕集儀條件：
- 氣相色譜儀條件：
七、分析步驟
- 儀器準(zhǔn)備：按照儀器說明書進(jìn)行安裝和調(diào)試，確保儀器處于良好工作狀態(tài)。
- 樣品處理：將采集的水樣按照標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行處理，確保樣品中的揮發(fā)性有機(jī)物能夠被有效提取和分析。
- 吹掃捕集：將處理后的水樣置于吹掃捕集裝置中，按照設(shè)定的條件進(jìn)行吹掃和捕集。
- 色譜分離與質(zhì)譜檢測：將捕集后的樣品導(dǎo)入氣相色譜儀進(jìn)行分離，然后用質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測。
- 數(shù)據(jù)處理：根據(jù)質(zhì)譜圖和保留時(shí)間對目標(biāo)化合物進(jìn)行定性分析，采用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量分析。
八、結(jié)果計(jì)算與表示
根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線和內(nèi)標(biāo)法計(jì)算樣品中揮發(fā)性有機(jī)物的含量，并以相應(yīng)的單位表示。
