國(guó)產(chǎn)質(zhì)譜儀-基于ANYEEP Cassitrap 120K四極桿-傅里葉變換靜電阱氣質(zhì)聯(lián)用儀的多組分分析方法
一、核心技術(shù)原理：雙質(zhì)譜單元協(xié)同機(jī)制 ANYEEP Cassitrap 120K通過(guò)“前端四極桿+后端傅里葉變換靜電阱”的串聯(lián)結(jié)構(gòu)，實(shí)現(xiàn)“靶向篩選-高分辨全譜分析”的無(wú)縫銜接，核心原理分為三步：
1. 四極桿預(yù)篩選：沿用安益譜單四極桿成熟的離子篩選技術(shù)，通過(guò)設(shè)定質(zhì)荷比（m/z）范圍，快速過(guò)濾基質(zhì)中大量低分子量干擾離子（如基質(zhì)雜質(zhì)、溶劑峰），僅允許目標(biāo)母離子（或感興趣離子區(qū)間）進(jìn)入后端靜電阱，減少靜電阱分析負(fù)荷；
2. 傅里葉變換靜電阱高分辨分析：進(jìn)入靜電阱的離子在高頻電場(chǎng)中做周期性運(yùn)動(dòng)，通過(guò)傅里葉變換將離子運(yùn)動(dòng)信號(hào)轉(zhuǎn)化為高分辨率質(zhì)譜圖，實(shí)現(xiàn)≤100,000 FWHM的分辨率與≤1 ppm的質(zhì)量精度，可精準(zhǔn)區(qū)分分子式相近的干擾物；
3. 全譜與靶向結(jié)合：既支持四極桿模式下的選擇離子監(jiān)測(cè)（SIM）、掃描（Scan）（滿足常規(guī)定量需求），又可切換至靜電阱模式采集全譜數(shù)據(jù)，實(shí)現(xiàn)未知物定性與已知物定量的同步完成。
安益譜四極桿傅里葉變換靜電阱超高分辨質(zhì)譜聯(lián)用儀 Cassitrap 120K
二、儀器與試劑
（一）主要儀器
ANYEEP Cassitrap 120K 四極桿 - 傅里葉變換靜電阱氣質(zhì)聯(lián)用儀；加速溶劑萃取儀；凝膠滲透色譜儀；超高壓液相色譜儀；分析天平；氮吹儀；固相萃取柱；0.22μm 有機(jī)系微孔濾膜。（二）主要試劑
色譜純?nèi)軇赫和椤⒁译妗⒓妆健⒍燃淄椋粯?biāo)準(zhǔn)品：已知目標(biāo)物標(biāo)準(zhǔn)品；內(nèi)標(biāo)物；凈化輔助試劑：無(wú)水硫酸鈉、中性氧化鋁；空白基質(zhì)：經(jīng)檢測(cè)不含目標(biāo)物的土壤、雞肉組織、地下水；質(zhì)量校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品：全氟三丁胺。樣品制備：取 5.00g 土壤樣品（過(guò) 100 目篩），加入 10μL 內(nèi)標(biāo)工作液，渦旋混勻后靜置 30min，使內(nèi)標(biāo)充分吸附。加速溶劑萃取（ASE）：萃取溶劑：正己烷 - 二氯甲烷（體積比 1:1）；萃取條件：溫度 100℃，壓力 1500 psi，靜態(tài)萃取時(shí)間 5min，循環(huán) 2 次，沖洗體積 60%；收集萃取液，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至 5mL，待凈化。GPC 凈化：GPC 柱：Bio-Beads S-X3 柱；流動(dòng)相：四氫呋喃，流速 1mL/min；收集 10-25min 洗脫液，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至 1mL，轉(zhuǎn)移至氮吹管。固相萃取凈化：Florisil 柱活化：5mL 正己烷淋洗活化；上樣：將濃縮液緩慢過(guò)柱，用 5mL 5% 二氯甲烷 - 正己烷混合液洗脫；收集洗脫液，40℃氮吹至近干，用乙腈定容至 1mL，過(guò) 0.22μm 濾膜，待測(cè)。（二）儀器條件設(shè)置
氣相色譜條件
色譜柱：分辨率：
（三）標(biāo)準(zhǔn)曲線與未知物定性流程
已知物（PAHs）定量 —— 基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)曲線。
未知污染物定性 —— 高分辨全譜解析
（四）樣品測(cè)定
按儀器條件測(cè)定待測(cè)土壤樣品溶液，通過(guò)四極桿篩選的靶向離子高分辨峰面積計(jì)算 PAHs 含量（單位：μg/kg）；分析全譜數(shù)據(jù)，解析未知污染物，記錄其保留時(shí)間、精確質(zhì)量數(shù)、推測(cè)分子式及可能結(jié)構(gòu)。四、方法驗(yàn)證（凸顯高分辨優(yōu)勢(shì)）
（一）已知物（PAHs）定量性能
線性與靈敏度（二）未知物定性能力
質(zhì)量精度驗(yàn)證