安益譜TQ8100三重四極桿關(guān)于食品中氯丙醇及其脂肪酸酯，縮水甘油酯的測(cè)定
技術(shù)博客 | 2025-10-15 | 閱讀
針對(duì)食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、縮水甘油酯的測(cè)定，安益譜 TQ8100 三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀（GC-MS/MS）提供了符合GB 5009.191-2024《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、縮水甘油酯的測(cè)定》 第二篇第一法的完整解決方案。以下是基于該標(biāo)準(zhǔn)及安益譜儀器特性的詳細(xì)方法：
安益譜TQ8100三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀
一、核心技術(shù)方案
1. 方法原理
- 水解與衍生化：試樣經(jīng)氫氧化鈉 - 甲醇溶液堿性水解，將氯丙醇酯和縮水甘油酯轉(zhuǎn)化為母核結(jié)構(gòu)。加入苯基硼酸進(jìn)行衍生化，生成穩(wěn)定的硼酸酯衍生物，提高揮發(fā)性與質(zhì)譜響應(yīng)。
- 同位素內(nèi)標(biāo)校正：使用氘代同位素內(nèi)標(biāo)補(bǔ)償前處理?yè)p失與基質(zhì)效應(yīng)，確保定量準(zhǔn)確性。
- 三重四極桿 MRM 模式：TQ8100 通過(guò)四極桿預(yù)篩選（Q1） 和碰撞池碎裂（Q2），結(jié)合子離子選擇（Q3），實(shí)現(xiàn)高特異性檢測(cè)。
2. 儀器硬件優(yōu)勢(shì)
- 程序升溫大體積進(jìn)樣口：支持大體積進(jìn)樣（最高 100μL），提高樣品濃縮倍數(shù)，降低檢出限。
- EPC 柱中反吹系統(tǒng)：有效去除高沸點(diǎn)基質(zhì)干擾（如油脂），延長(zhǎng)色譜柱壽命并提升分析速度。
- 高靈敏度與穩(wěn)定性：EI 源在 100 fg/uL OFN（八氟萘）進(jìn)樣時(shí)信噪比達(dá) 15000:1 以上，質(zhì)量軸穩(wěn)定性優(yōu)于 0.10 amu/48 小時(shí)，確保痕量物質(zhì)檢測(cè)可靠性。
- 軟件智能適配：內(nèi)置 GB 5009.191-2024 計(jì)算公式，自動(dòng)完成內(nèi)標(biāo)校正、回收率補(bǔ)償及毒性當(dāng)量換算（如將縮水甘油酯轉(zhuǎn)換為縮水甘油當(dāng)量）。
二、實(shí)驗(yàn)流程與參數(shù)
1. 樣品前處理（以油脂為例）
- 提取與水解：稱取 4g 試樣，加入 20μL 氘代內(nèi)標(biāo)混合液，超聲提取后加入氫氧化鈉 - 甲醇溶液（1mol/L），70℃水浴水解 30min。
- 液 - 液萃取凈化：水解液經(jīng)硅藻土小柱吸附，用正己烷淋洗去除脂類雜質(zhì)，乙酸乙酯洗脫目標(biāo)物。收集洗脫液濃縮至 0.5mL，加入 PBA 衍生化試劑（40μL 七氟丁酰基咪唑），70℃保溫 20min。
- 復(fù)溶與過(guò)濾：衍生化產(chǎn)物用正己烷復(fù)溶，過(guò) 0.22μm 疏水性 PTFE 濾膜，供 GC-MS/MS 分析。
2. 儀器條件設(shè)置
- 氣相色譜條件：
- 色譜柱：HP-5MS UI 毛細(xì)管柱。
- 柱溫程序：初始 80℃保持 1min，以 20℃/min 升至 280℃，保持 10min。
- 進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣，進(jìn)樣量 1μL。
- 載氣：高純氦氣。
三、方法性能驗(yàn)證
1. 線性與靈敏度
2. 精密度與準(zhǔn)確度
3. 抗干擾能力
- 柱中反吹技術(shù)：有效排除油脂基質(zhì)中的高沸點(diǎn)干擾物，例如在分析植物油時(shí)，反吹系統(tǒng)可去除甘油三酯等雜質(zhì)，確保目標(biāo)峰基線平穩(wěn)。
四、適用場(chǎng)景與操作建議
1. 適用基質(zhì)
- 復(fù)雜食品基質(zhì)：食用油、嬰幼兒配方奶粉、油炸膨化食品、調(diào)味品等。
- 特殊處理需求：
- 固態(tài)樣品（如奶粉）需超聲提取并離心分離。
- 高脂肪樣品（如橄欖油）建議增加凝膠滲透色譜（GPC）凈化步驟。
2. 儀器維護(hù)要點(diǎn)
- 離子源維護(hù)：每分析 50-100 個(gè)樣品后，用棉簽蘸取甲醇清洗離子源腔體及燈絲，避免油脂殘留污染。
- 色譜柱維護(hù)：定期老化色譜柱（如 300℃保持 2h），并在分析高油脂樣品后用甲苯?jīng)_洗柱前端 10-15cm。
3. 數(shù)據(jù)處理優(yōu)化
- 軟件功能應(yīng)用：使用安益譜配套的 TQMS Data Processing Software，可批量導(dǎo)入國(guó)標(biāo)限值表，自動(dòng)判斷樣品是否超限，并生成符合 CNAS 要求的檢測(cè)報(bào)告。
五、與國(guó)標(biāo)的兼容性
安益譜 TQ8100 完全滿足 GB 5009.191-2024 對(duì)硬件的嚴(yán)苛要求，包括：
- 程序升溫大體積進(jìn)樣口：支持高濃縮倍數(shù)進(jìn)樣，提升低含量樣品檢測(cè)能力。
- EPC 反吹系統(tǒng)：實(shí)現(xiàn)色譜柱中干擾物的定向排出，符合標(biāo)準(zhǔn)中 “柱中反吹” 的技術(shù)要求。
- 多離子對(duì)監(jiān)測(cè)（MRM）：支持同時(shí)監(jiān)測(cè) 8 種氯丙醇及其脂肪酸酯，滿足標(biāo)準(zhǔn)中 “多組分同時(shí)測(cè)定” 的需求。
六、總結(jié)
安益譜 TQ8100 三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀憑借硬件適配性、方法靈敏度和軟件智能化三大核心優(yōu)勢(shì)，為食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、縮水甘油酯的測(cè)定提供了高效、準(zhǔn)確的解決方案。該方法不僅完全符合 GB 5009.191-2024 的技術(shù)要求，還通過(guò)實(shí)際案例驗(yàn)證了其在復(fù)雜基質(zhì)中的可靠性，可廣泛應(yīng)用于食品安全監(jiān)管、進(jìn)出口檢驗(yàn)及企業(yè)自檢等場(chǎng)景。
