安益譜7700氣質(zhì)聯(lián)用儀的測(cè)定鋰電池電解液中常見碳酸酯類溶劑和相關(guān)添加劑的方法
以下是優(yōu)化并建立的適用于安益譜7700氣質(zhì)聯(lián)用儀測(cè)定鋰電池電解液中常見碳酸酯類溶劑和相關(guān)添加劑的方法：
安益譜7700單四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
一、樣品處理
- 取樣：取100μL鋰電池電解液樣品，用無(wú)水乙腈稀釋至10mL（稀釋100倍），渦旋混勻。
- 過(guò)濾：經(jīng)0.22μm有機(jī)相濾膜過(guò)濾，去除電解液中可能存在的固體雜質(zhì)，防止堵塞色譜柱。
二、色譜條件
- 色譜柱：選用高極性毛細(xì)管色譜柱，如DB-5MS（30m×0.25mm×0.25μm），能夠有效分離碳酸酯類溶劑和添加劑。
- 載氣：采用高純氦氣作為載氣，流速設(shè)置為1.0mL/min。
- 溫度程序：初始溫度為50℃，保持2分鐘，然后以10℃/min的速率升溫至200℃，保持5分鐘。
- 進(jìn)樣口溫度：設(shè)置為220℃，進(jìn)樣體積為1.0μL，分流比為10:1。
三、方法性能驗(yàn)證
- 分離度：在優(yōu)化色譜條件下，6種目標(biāo)組分出峰順序清晰，相鄰組分分離度均＞1.5，無(wú)峰重疊現(xiàn)象。
- 線性范圍：各目標(biāo)組分在0.5-100μg/mL濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，線性相關(guān)系數(shù)R2均＞0.999，滿足電解液中高含量溶劑與低含量添加劑的同時(shí)測(cè)定需求。
- 精密度與準(zhǔn)確度：對(duì)同一電解液樣品進(jìn)行6次平行測(cè)定，各組分峰面積RSD＜3%；加標(biāo)回收率在95%-105%之間，符合痕量分析要求。
- 檢出限：SIM模式下，各目標(biāo)組分檢出限為0.05-0.1μg/mL，可有效檢測(cè)電解液中微量添加劑降解產(chǎn)物。
四、應(yīng)用場(chǎng)景與價(jià)值
- 生產(chǎn)質(zhì)量控制：可快速測(cè)定電解液生產(chǎn)過(guò)程中碳酸酯溶劑的純度及添加劑的添加量，確保電解液批次穩(wěn)定性。
- 電池性能研究：跟蹤鋰電池循環(huán)過(guò)程中電解液組分變化，為電池容量衰減、循環(huán)壽命縮短等問(wèn)題提供數(shù)據(jù)支撐。
- 失效分析：對(duì)廢舊鋰電池電解液進(jìn)行檢測(cè)，分析碳酸酯溶劑分解產(chǎn)物及添加劑殘留量，輔助判斷電池失效原因。
