三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀-安益譜TQ9120三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀檢測(cè)水質(zhì)9種鄰苯二甲酸酯
安益譜 TQ9120 三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀檢測(cè)水質(zhì)中 9 種鄰苯二甲酸酯的方法如下：
安益譜TQ9120三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀
儀器與試劑
- 儀器 ：安益譜 TQ9120 三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀，配備電噴霧離子源（ESI）和 Anyeep Analyst 工作站軟件；高效液相色譜系統(tǒng)，包括二元梯度泵、自動(dòng)進(jìn)樣器、柱溫箱；漩渦混勻器；氮吹儀；離心機(jī)；0.22μm 微孔濾膜（聚四氟乙烯材質(zhì)）。
- 試劑：9 種鄰苯二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)品，純度均≥98%；甲醇、乙腈，色譜純；甲酸，分析純；實(shí)驗(yàn)用水為超純水。
標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
分別準(zhǔn)確稱(chēng)取適量的 9 種鄰苯二甲酸酯標(biāo)準(zhǔn)品，用甲醇溶解并定容，配制成濃度為 1000mg/L 的單標(biāo)儲(chǔ)備液。然后，根據(jù)實(shí)驗(yàn)需要，吸取適量的單標(biāo)儲(chǔ)備液，用甲醇稀釋?zhuān)渲瞥蓾舛葹?10mg/L 的混合中間液。再將混合中間液用甲醇進(jìn)一步稀釋?zhuān)渲瞥蓾舛葹?0.1、0.5、1.0、5.0、10.0、50.0μg/L 的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，臨用現(xiàn)配。
樣品前處理
取 100mL 水樣于 250mL 分液漏斗中，加入 5mL 乙腈，振蕩萃取 5min，然后以 3000r/min 的轉(zhuǎn)速離心 5min，使水相與有機(jī)相分層。將上層有機(jī)相轉(zhuǎn)移至雞心瓶中，下層水相再用 5mL 乙腈重復(fù)萃取一次，合并有機(jī)相。將有機(jī)相在 40℃下用氮吹儀吹至近干，殘?jiān)?1mL 甲醇溶解，過(guò) 0.22μm 微孔濾膜，濾液轉(zhuǎn)移至進(jìn)樣瓶中，待上機(jī)分析。
儀器條件
- 液相色譜條件 ：
- A ：0.1% 甲酸水溶液
- B ：乙腈
- 色譜柱 ：
- 流動(dòng)相 ：
- 梯度洗脫程序
- 流速
- 柱溫
- 進(jìn)樣體積
- 質(zhì)譜條件 ：
- 離子源 ：電噴霧離子源（ESI），正離子模式。
- 監(jiān)測(cè)方式 ：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）。
- 離子化電壓
- 離子源溫度
- 霧化氣壓力
- 輔助加熱氣壓力
- 氣簾氣壓力
- 碰撞氣壓力
實(shí)驗(yàn)結(jié)果
- 線性關(guān)系與檢出限 ：9 種鄰苯二甲酸酯在 0.1 - 50.0μg/L 濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)（r）均大于 0.995。方法檢出限（LOD）低至 0.05 - 0.18μg/L，定量限（LOQ）低至 0.17 - 0.60μg/L。
- 精密度與回收率 ：9 種鄰苯二甲酸酯在低、中、高三個(gè)濃度水平下的平均回收率在 79.8% - 96.8% 之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）在 2.5% - 4.8% 之間。
結(jié)論
該方法通過(guò)優(yōu)化液相色譜和質(zhì)譜條件，實(shí)現(xiàn)了 9 種鄰苯二甲酸酯的良好分離和高靈敏度檢測(cè)。方法的線性范圍寬、靈敏度高、精密度和回收率良好，適用于水質(zhì)中鄰苯二甲酸酯的監(jiān)測(cè)。
