單四極氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀-單四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀7700關于化工胺類物質(zhì)的測定
以下是使用單四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀7700測定化工胺類物質(zhì)的相關內(nèi)容：
安益譜7700單四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
儀器與試劑
- 標準品：乙二胺、乙醇胺、哌嗪、二乙烯三胺、羥乙基二胺、N-氨基乙基哌嗪和羥乙基哌嗪等7種胺類物質(zhì)的標準品，純度>99%。
- 試劑：甲醇、乙腈等色譜純試劑，實驗用水為超純水。
樣品前處理
采用直接溶解法對樣品進行前處理，具體步驟如下：
- 準確稱取適量樣品（約0.1g）于離心管中。
- 加入1mL甲醇，超聲溶解10分鐘。
- 取上清液0.5mL，用0.22μm濾膜過濾后，供氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀分析。
色譜和質(zhì)譜條件
- 氣相色譜條件：
- 柱子：HP-5MS毛細管柱（30m×0.25mm×0.25μm）。
- 載氣：氦氣，流速1.0mL/min。
- 進樣口溫度：250℃。
- 柱溫程序：初始溫度40℃，保持2分鐘，以10℃/min升至200℃，保持5分鐘。
- 質(zhì)譜條件：
- 離子源
- 接口溫度：280℃。
- 溶劑延遲：3分鐘。
- 檢測模式：全掃描模式（Scan）和選擇離子監(jiān)測（SIM）模式。
方法性能
- 線性關系與檢測限：7種胺類物質(zhì)在全掃描模式和選擇離子監(jiān)測模式下均展現(xiàn)出良好的線性關系，相關系數(shù)（R2）均大于0.99。在優(yōu)化條件下，檢測限可達低納克級，滿足化工領域中胺類物質(zhì)檢測的靈敏度要求。
- 精密度與準確度：全掃描模式和選擇離子監(jiān)測模式的相對標準偏差（RSD）均小于5%，表明該方法具有良好的精密度。加標回收率在90%-110%之間，進一步驗證了該方法的可靠性和準確性。
實際樣品分析
將該方法應用于實際化工樣品的分析，包括原料、中間體和成品等。在所采集的樣品中，成功檢測到了多種胺類物質(zhì)，如乙二胺、哌嗪等。實驗結(jié)果表明，該方法能夠快速、靈敏地檢測出樣品中的痕量胺類物質(zhì)，且檢測結(jié)果與已知的樣品信息相符，驗證了該方法在實際應用中的有效性。
