單四極桿液相色譜質譜聯(lián)用儀-使用安益譜SQ910LC-MS同時測定8種喹諾酮的應用方法
一、方法設計：基于儀器特性的適配邏輯
- 目標物選擇與檢測痛點
選取恩諾沙星、環(huán)丙沙星、氧氟沙星、氟羅沙星、培氟沙星、洛美沙星、諾氟沙星、依諾沙星 8 種典型喹諾酮類藥物，其分子結構含哌嗪環(huán)與羧基，在復雜基質中易受內(nèi)源性物質干擾（如 m/z 相近的蛋白質降解產(chǎn)物）。安益譜 SQ910 可突破痕量組分分離與檢出瓶頸。
二、實驗流程：從樣品處理到檢測的全步驟
（一）樣品前處理（以水產(chǎn)品基質為例）
- 提取：稱取 2.0g 勻漿樣品，加入 10mL 乙腈 - 乙酸 - 水（79:1:20，V/V/V），振蕩 1min 后超聲提取 10min，加入 2.0g NaCl 鹽析，-20℃冷凍 30min 除脂肪。
- 凈化：8000r/min 離心 10min，取 1mL 上清液過 150mg C??凈化柱，收集流出液；取 0.5mL 凈化液與 0.5mL 0.1% 甲酸溶液混勻，過 0.22μm 尼龍濾膜。
三、方法驗證：痕量檢測的可靠性保障
- 線性與檢出限
8 種喹諾酮在 1.0-50.0μg/kg 范圍內(nèi)線性關系良好，檢出限（LOD，S/N=3）為 0.2-0.8μg/kg，低于 GB 31650-2019 規(guī)定的限量標準。
- 回收率與精密度
空白樣品加標（2.0、10.0、50.0μg/kg）回收率為 92.3%-108.5%，日內(nèi)精密度 RSD≤4.8%，日間精密度 RSD≤6.2%（n=6），符合殘留檢測要求。
- 基質效應控制
采用基質匹配標準曲線校正，結合 SQ910 的高離子傳輸效率，基質抑制率控制在 ±10% 以內(nèi)。
四、實戰(zhàn)要點：復雜基質檢測的優(yōu)化策略
- 基質干擾消除
若檢測畜禽肉基質，可在提取后增加乙二胺 - N - 丙基硅烷（PSA）吸附步驟（50mg PSA/1mL 提取液），去除脂肪酸與色素干擾。
- 儀器維護技巧
每批樣品檢測后，用甲醇 - 水（1:1）沖洗色譜柱 30min，離子源每周拆解清潔，通過 IntelliStart?技術自動校準質量軸（24h 穩(wěn)定性 ±0.05u）。
- 快速篩查模式
啟用儀器掃描速度，結合母離子掃描 - 子離子確認（PI-SIM）模式，15min 內(nèi)完成單樣品 8 種喹諾酮的篩查與確證。
