單四極桿氣相色譜質譜聯(lián)用儀-安益譜單四極桿氣相色譜質譜聯(lián)用儀7700化工胺類物質的測定
安益譜7700單四極桿氣相色譜質譜聯(lián)用儀建立了乙二胺、乙醇胺、哌嗪、二乙烯三胺、羥乙基二胺、N-氨基乙基哌嗪和羥乙基哌嗪等7種胺類物質的定性測試方法。以下是該方法的詳細介紹：
儀器與試劑
- 儀器：安益譜7700單四極桿氣相色譜質譜聯(lián)用儀，配備電子轟擊離子源（EI）和氦氣作為載氣。
- 標準品：乙二胺、乙醇胺、哌嗪、二乙烯三胺、羥乙基二胺、N-氨基乙基哌嗪和羥乙基哌嗪等7種胺類物質的標準品，純度>99%。
- 試劑：甲醇、乙腈等色譜純試劑，實驗用水為超純水。
樣品前處理
采用直接溶解法對樣品進行前處理：
- 準確稱取適量樣品（約0.1g）于離心管中。
- 加入1mL甲醇，超聲溶解10分鐘。
- 取上清液0.5mL，用0.22μm濾膜過濾后，供氣相色譜質譜聯(lián)用儀分析。
色譜和質譜條件
- 氣相色譜條件：
- 柱子：HP-5MS毛細管柱。
- 載氣：氦氣，流速1.0mL/min。
- 進樣口溫度：250℃。
- 柱溫程序
定性分析
- 特征離子：通過特征離子的質譜圖和保留時間進行定性分析。每種胺類物質選擇若干特征離子進行定性和定量分析。
- 數(shù)據(jù)庫檢索：結合標準譜庫（如NIST）進行譜圖匹配，進一步確認化合物身份。
方法性能
- 線性關系與檢測限：7種胺類物質在全掃描模式和選擇離子監(jiān)測模式下均展現(xiàn)出良好的線性關系，相關系數(shù)（R2）均大于0.99。在優(yōu)化條件下，檢測限可達低納克級，滿足化工領域中胺類物質檢測的靈敏度要求。
- 精密度與準確度：全掃描模式和選擇離子監(jiān)測模式的相對標準偏差（RSD）均小于5%，表明該方法具有良好的精密度。加標回收率在90%-110%之間，進一步驗證了該方法的可靠性和準確性。
實際樣品分析
將該方法應用于實際化工樣品的分析，包括原料、中間體和成品等。在所采集的樣品中，成功檢測到了多種胺類物質，如乙二胺、哌嗪等。實驗結果表明，該方法能夠快速、靈敏地檢測出樣品中的痕量胺類物質，且檢測結果與已知的樣品信息相符，驗證了該方法在實際應用中的有效性。
