三重四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀-Anyeep TQ8100三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀檢測食品中N-亞硝胺類
一、方法概述
本方法針對食品中 N - 亞硝胺類化合物（如 N - 二甲基亞硝胺 NDMA、N - 二乙基亞硝胺 NDEA 等）的痕量（μg/kg 級）檢測需求，利用 Anyeep TQ8100 三重四極桿 GC-MS 的 MRM 模式高特異性、抗基質(zhì)干擾能力及低檢出限優(yōu)勢，通過優(yōu)化基質(zhì)適配型前處理與儀器參數(shù)，實現(xiàn)肉制品、乳制品、飲用水等多類食品中 8 種常見 N - 亞硝胺的準確定量，符合 GB 5009.26-2023《食品安全國家標準 食品中 N - 亞硝胺類化合物的測定》要求。
安益譜TQ8100三重四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
二、實驗部分
（一）儀器與試劑
- 儀器：Anyeep TQ8100 三重四極桿 GC-MS，超聲波提取儀，高速離心機（12000r/min），固相萃?。⊿PE）裝置，氮吹儀，0.22μm 有機相濾膜。
- 試劑：
- 標準品：NDMA、NDEA、N - 二丙基亞硝胺 NDPA、N - 亞硝基吡咯烷 NPYR、N - 亞硝基哌啶 NPIP 等 8 種 N - 亞硝胺（純度＞98%）
- 內(nèi)標物：氘代 N - 亞硝胺混合標樣（d?-NDMA、d??-NDEA，純度＞98%）
- 提取劑：二氯甲烷（色譜純）、乙酸乙酯（色譜純）、0.1% 甲酸水溶液（分析純）
- 凈化試劑：SPE 小柱（C18 柱，500mg/6mL；NH?柱，500mg/6mL）
- 載氣：高純氦氣
（二）樣品前處理優(yōu)化（分基質(zhì)適配）
1. 高基質(zhì)復(fù)雜性樣品（如臘肉、香腸等肉制品）
- 提取：稱取 5.00g 均質(zhì)樣品→加入 10μL 內(nèi)標液（10μg/L）→加入 15mL 0.1% 甲酸水溶液→渦旋 2min→超聲提取 15min（40℃）→加入 10mL 二氯甲烷→渦旋 3min→離心 10min（8000r/min）→收集下層有機相。
- 凈化：
- SPE 柱活化：C18 柱依次用 5mL 甲醇、5mL 水活化；
- 上樣：取 5mL 有機相濃縮至 1mL→上樣至 C18 柱→流速 1 滴 /s；
- 淋洗與洗脫：用 3mL 5% 甲醇水溶液淋洗→棄去淋洗液→用 5mL 乙酸乙酯洗脫→收集洗脫液；
- 濃縮定容：洗脫液氮吹至近干→用甲醇定容至 1.0mL→過 0.22μm 濾膜→待測。
2. 低基質(zhì)干擾樣品（如飲用水、純牛奶）
- 提?。嬘盟?/strong>：量取 100mL 水樣→加入 10μL 內(nèi)標液→加入 20mL 二氯甲烷→振蕩萃取 20min→離心 5min→收集有機相→重復(fù)萃取 2 次→合并有機相。
- 凈化（牛奶）：稱取 10.00g 牛奶→加入 5mL 乙腈沉淀蛋白→渦旋 1min→離心 10min→取上清液→后續(xù)同飲用水 SPE 凈化步驟。
三、關(guān)鍵優(yōu)化要點
- 基質(zhì)干擾控制：肉制品采用 “C18+NH?” 雙 SPE 柱凈化，去除脂肪與蛋白質(zhì)，避免離子源污染；
- MRM 參數(shù)調(diào)試：通過 Anyeep TQ8100 的 “自動優(yōu)化功能” 篩選最佳子離子與碰撞能量，NDMA 定量子離子響應(yīng)值提升 30%；
- 揮發(fā)損失防控：前處理全程低溫、密閉操作，NDMA 回收率從 75% 提升至 92%；
- 儀器維護：每周用 200μg/L 標樣驗證 MRM 響應(yīng)穩(wěn)定性，每月 300℃烘烤離子源 30min，清除基質(zhì)殘留。
