單四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀-安益譜7700單四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀關于土壤和沉積物半揮發(fā)性有機物的測定
使用安益譜 7700 單四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測土壤和沉積物中半揮發(fā)性有機物的方法，參考《HJ 834-2017 土壤和沉積物 半揮發(fā)性有機物的測定氣相色譜 - 質(zhì)譜法》：
安益譜7700單四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
一、適用范圍
適用于土壤和沉積物中氯代烴類、鄰苯二甲酸酯類、亞硝胺類、醚類、鹵醚類、酮類、苯胺類、吡啶類、喹啉類、硝基芳香烴類、酚類（包括硝基酚類）、有機氯農(nóng)藥類、多環(huán)芳烴類等半揮發(fā)性有機物的篩查鑒定和定量分析。對于特定類別的化合物，應在此篩選基礎上選用專屬的分析方法測定。
二、方法原理
土壤或沉積物中半揮發(fā)性有機物采用適合的萃取方法提取，根據(jù)樣品基體干擾情況選擇合適的凈化方法對提取液凈化、濃縮、定容，經(jīng)氣相色譜分離、質(zhì)譜檢測，根據(jù)保留時間、碎片離子質(zhì)荷比及其豐度定性，內(nèi)標法定量。
三、儀器配置
- 色譜柱
- 高純氦氣
四、測試方法
- 氣相色譜部分：
- 進樣模式為不分流，進樣量
- 進樣口溫度
- 色譜柱流量
- 柱箱升溫程序
- 質(zhì)譜部分
五、測試結果
- 20μg/ml 的 76 種半揮發(fā)性有機物的總離子流圖表現(xiàn)出良好的分離效果。
- 對部分化合物如硝基苯、2 - 氯苯酚、萘等進行了校正曲線測試，濃度范圍為 1μg/ml 至 50μg/ml，曲線線性良好。
- 進行了 20μg/ml 標準品連續(xù) 6 針的重復性測試，部分化合物連續(xù) 6 針保留時間和峰面積的 RSD 結果表現(xiàn)出較好的重復性。
六、樣品前處理
- 樣品準備：稱取 20g（精確到 0.01g）的新鮮樣品，加入一定量的硅藻土混勻、脫水并研磨成細小顆粒，充分拌勻直到散粒狀，全部轉移至提取容器中待用。
- 提取：按照加壓流體萃取的條件進行提取。
- 濃縮：旋轉蒸發(fā)儀加熱溫度設置在 40℃，將提取液濃縮至約 2ml，停止?jié)饪s。用一次性滴管將濃縮液轉移至具刻度濃縮器皿，并用少量二氯甲烷 - 丙酮混合溶劑將旋轉蒸發(fā)瓶底部沖洗 2 次，合并全部的濃縮液，再用氮吹濃縮至約 1ml，待凈化。
- 凈化和定容：必要時，采用硅酸鎂或硅膠層析柱凈化。凈化后的試液再次按照旋轉蒸發(fā)濃縮的步驟進行濃縮、加入適量內(nèi)標中間液（內(nèi)標液濃度為 10μg/ml），并定容至 1.0ml，混勻后轉移至 2ml 樣品瓶中，待測。
八、意義
該標準為我國土壤和沉積物中半揮發(fā)性有機物的監(jiān)測提供了統(tǒng)一、規(guī)范的分析方法，有助于準確評估土壤和沉積物的污染狀況，為環(huán)境保護和污染治理提供科學依據(jù)。
