實驗室GC-MS儀器-安益譜 TQ8100三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀檢測食品中N-亞硝胺類
一、方法原理
依據(jù) GB 5009.26-2023 第一法要求，樣品經(jīng)水蒸氣蒸餾提取 N - 亞硝胺類化合物，二氯甲烷吸收富集后，通過氣相色譜柱分離，利用安益譜 TQ8100 的三段式四極桿結(jié)構(gòu)（Q1/Q3 雙曲面全金屬四極桿 + 碰撞池）在多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）模式下檢測特征離子對，以 N - 二甲基亞硝胺 - D6 為內(nèi)標定量。儀器 1-1250 amu 寬質(zhì)量范圍與≤0.008% 保留時間重復性，可實現(xiàn)痕量目標物（≤0.2μg/kg）的精準定性定量，滿足 GB 2762-2022 中肉制品 3.0μg/kg、水產(chǎn)制品 4.0μg/kg 的限量要求。
安益譜TQ8100三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀
二、儀器與試劑
（一）核心儀器
- 水蒸氣蒸餾裝置、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、高速冷凍離心機；
- 分析天平、10mL 棕色容量瓶。
（二）試劑與材料
- 溶劑：二氯甲烷、異辛烷（均為色譜純），濃硫酸（優(yōu)級純）；
- 標準品：N - 二甲基亞硝胺（NDMA）、N - 亞硝基甲基乙基胺（NMEA）等（純度≥98%）；
- 內(nèi)標物：N - 二甲基亞硝胺 - D6（純度≥98%）；
- 輔助材料：無水硫酸鈉（550℃灼燒 4h）、氯化鈉（優(yōu)級純）。
三、樣品前處理（適配肉及水產(chǎn)制品）
- 樣品制備：取均質(zhì)樣品 5.0g（精確至 0.1mg）于蒸餾燒瓶，加入 20mL 水、5g 氯化鈉、10μL 內(nèi)標工作液（1μg/mL），搖勻；
- 蒸餾提取：連接水蒸氣蒸餾裝置，冷凝管出口插入含 10mL 二氯甲烷的接收瓶，蒸餾 60min，收集餾出液至約 50mL，靜置分層；
- 凈化干燥：取下層有機相經(jīng)無水硫酸鈉柱脫水，收集至梨形瓶；
- 濃縮定容：40℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干，異辛烷定容至 1mL，過 0.22μm 有機濾膜后待測。
四、定量與方法驗證
- 標準曲線
- 方法性能：
- 精密度
- 準確度
- 檢出限
五、關(guān)鍵注意事項
- 防揮發(fā)損失：N - 亞硝胺類易揮發(fā)，蒸餾時需控制冷凝效率，濃縮過程避免蒸干；
- 儀器穩(wěn)定性：開機后需確保質(zhì)量軸穩(wěn)定性達標，每日校準離子源；
- 基質(zhì)干擾控制：復雜基質(zhì)（如高脂肉類）可增加弗羅里硅土柱凈化步驟，減少離子抑制效應(yīng)；
- 試劑純度：二氯甲烷需經(jīng)蒸餾純化，避免含雜質(zhì)干擾目標峰。
