實(shí)驗(yàn)室LC-MS儀器-TQ9120三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀關(guān)于檢測水質(zhì)33種抗生素
一、方法原理
依據(jù) HJ 1398-2024 要求，水樣經(jīng) HLB 固相萃取富集凈化后，通過反相色譜柱分離 33 種抗生素，利用安益譜 TQ9120 的雙級離子篩選機(jī)制（Q1 母離子選擇→碰撞池碎裂→Q3 子離子捕獲）在多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）模式下檢測特征離子對。儀器支持正負(fù)離子模式＜10ms 快速切換，適配不同極性抗生素電離需求（正離子模式用于喹諾酮類，負(fù)離子模式用于磺胺類），結(jié)合氘代內(nèi)標(biāo)法定量。其≤0.1amu 質(zhì)量軸穩(wěn)定性可實(shí)現(xiàn) ng/L 級痕量檢出，滿足地表水、養(yǎng)殖廢水等復(fù)雜基質(zhì)檢測需求。
安益譜TQ9120三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀
二、儀器與試劑
（一）核心儀器
- 全自動固相萃取裝置、氮吹濃縮儀、高速冷凍離心機(jī)；
- 精密 pH 計（精度 0.01）、分析天平（精度 0.1mg）、10mL 棕色容量瓶。
（二）試劑與材料
- 溶劑：甲醇、乙腈（均為色譜純），甲酸（質(zhì)譜純）；
- 標(biāo)準(zhǔn)品：33 種抗生素（磺胺嘧啶、環(huán)丙沙星、四環(huán)素等，純度≥98%）；
- 內(nèi)標(biāo)物：磺胺甲噁唑 - D4、環(huán)丙沙星 - D8（純度≥98%）；
- 輔助材料：HLB 固相萃取柱（6mL/200mg）、EDTA 四鈉（優(yōu)級純）、0.22μm 有機(jī)濾膜。
三、樣品前處理（適配多基質(zhì)水樣）
- 樣品制備：取 1000mL 水樣，加入 1g EDTA 四鈉（抑制四環(huán)素類 - 金屬絡(luò)合），用硫酸調(diào) pH 至 3.0，經(jīng) 0.45μm 濾膜過濾；
- 固相萃取：HLB 柱依次用 5mL 甲醇、5mL 水活化，水樣以 5mL/min 流速上樣，5mL 水淋洗，氮?dú)獯蹈?30min；
- 洗脫濃縮：用 10mL 甲醇 - 乙腈（1:1，v/v）分 2 次洗脫，收集洗脫液，40℃氮吹濃縮至近干；
- 定容過濾：用 1mL 甲醇 - 水（1:1，v/v）定容，過 0.22μm 濾膜，加入內(nèi)標(biāo)待測。
四、定量與方法驗(yàn)證
- 標(biāo)準(zhǔn)曲線：取空白水樣 1000mL，加入不同濃度標(biāo)準(zhǔn)品及內(nèi)標(biāo)，配制 0.1~100ng/L 標(biāo)準(zhǔn)系列，按前處理步驟操作，以濃度為橫坐標(biāo)，目標(biāo)物與內(nèi)標(biāo)峰面積比為縱坐標(biāo)，線性回歸系數(shù) R2≥0.995；
- 方法性能：
- 精密度
- 準(zhǔn)確度
- 檢出限（LOD）
五、關(guān)鍵注意事項
- 樣品穩(wěn)定性：水樣采集后 4℃冷藏避光保存，3 天內(nèi)完成萃取，避免抗生素降解；
- 基質(zhì)干擾控制：復(fù)雜廢水（如養(yǎng)殖廢水）可增加石墨化碳黑柱凈化，去除色素與腐殖酸干擾；
- 儀器維護(hù)：每日檢測前用甲醇 - 乙腈（1:1）沖洗系統(tǒng) 30min，每周清潔 ESI 噴針，保障離子化效率；
- 試劑純度：實(shí)驗(yàn)用水需符合 GB/T 6682 一級水標(biāo)準(zhǔn)，避免含痕量抗生素污染樣品。
