國產單四極桿質譜儀-安益譜7700單四極桿氣相色譜質譜聯(lián)用儀關于環(huán)境空氣揮發(fā)性有機物的測定
一、方法原理
依據 HJ 644-2013 標準，采用 Carbopack C/B+Carboxen 1000 復合吸附管富集環(huán)境空氣中 VOCs，經二級熱脫附裝置解析后，通過弱極性氣相色譜柱分離目標物，利用安益譜 7700 的電子轟擊離子源電離，在選擇離子監(jiān)測（SIM）模式下檢測特征離子。儀器≤0.1amu 質量軸穩(wěn)定性與高靈敏度檢測器，可實現 0.3~1.0μg/m3 級痕量檢出（采樣體積 2L 時），結合外標法定量，滿足苯系物、鹵代烴等 35 種 VOCs 的精準定性定量需求。
二、儀器與試劑
（一）核心儀器
- 二級熱脫附裝置；
- 雙通道無油采樣泵；
- 電子質量流量計、吸附管老化裝置。
（二）試劑與材料
- 標準品：35 種 VOCs 混合標準貯備液；
- 性能校驗溶液：4 - 溴氟苯；
- 吸附管：玻璃材質，內填 Carbopack C、Carbopack B、Carboxen 1000；
- 載氣：高純氦氣。
三、樣品采集與前處理
（一）吸附管準備
新吸附管于 350℃、40mL/min 氦氣下老化 15min，密封后 4℃冷藏保存（7d 內使用）。
（二）現場采樣
- 氣密性檢查：堵住吸附管進氣端，流量計歸零則氣密性合格；
- 采樣參數：流量 50mL/min，采樣體積 2L（相對濕度＞90% 時減至 300mL 以上）；
- 樣品保存：采樣后立即密封吸附管，鋁箔包裹，4℃冷藏，7d 內分析；
- 質量控制：每批樣品帶 1 個現場空白（現場開封即密封）和 1 個候補吸附管（監(jiān)視穿透）。
四、定量與方法驗證
- 標準曲線：配制 0.01~1.0μg/mL 標準系列，注入吸附管后按樣品流程分析，以濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標，線性回歸系數 R2≥0.990；
- 性能指標：
- 精密度：2ppb 濃度樣品連續(xù) 7 天測定，RSD＜8%；
- 準確度：加標回收率 85%~110%；
- 檢出限：0.2~0.8μg/m3（采樣 2L），優(yōu)于標準限值。
五、關鍵注意事項
- 吸附管質量控制：每批吸附管需做空白檢驗，目標物殘留＜方法檢出限；
- 儀器校驗：每日用 BFB 溶液校驗質譜性能，確保特征離子豐度比符合標準要求；
- 基質干擾：高濕度樣品可在采樣前加裝除水裝置，避免吸附劑失效；
- 設備維護：熱脫附傳輸線每周硅烷化處理，安益譜 7700 每月校準離子源靈敏度。
