國產(chǎn)質(zhì)譜儀-Anyeep TQ8100三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀關(guān)于檢測226種農(nóng)藥殘留
安益譜 TQ8100 三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀能夠高效檢測 226 種農(nóng)藥殘留，以下是相關(guān)檢測方法和性能驗證：
安益譜TQ8100三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀
檢測原理
- 氣相色譜分離：樣品經(jīng)前處理后進(jìn)入氣相色譜系統(tǒng)，利用不同農(nóng)藥化合物在固定相與流動相之間的分配系數(shù)差異，通過程序升溫控制，使各農(nóng)藥按沸點、極性順序依次流出色譜柱，實現(xiàn)分離。
- 三重四極桿質(zhì)譜檢測：
- Q1作為“質(zhì)量過濾器”，僅允許目標(biāo)農(nóng)藥的特征母離子通過，排除基質(zhì)中其他離子干擾。
- Q2作為“碰撞室”，在高純氮氣作用下，將 Q1 篩選出的母離子碎裂為特征子離子。
- Q3 再次篩選，僅檢測 Q2 碎裂產(chǎn)生的特異性子離子，通過記錄“母離子→子離子”的 MRM 離子對信號強度，實現(xiàn)精準(zhǔn)定量。
實驗部分
- 儀器與試劑：核心儀器為安益譜 TQ8100 三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀，還包括高效氣相色譜系統(tǒng)、高速均質(zhì)機、渦旋振蕩器、高速離心機、氮吹儀、固相萃取裝置等。
- 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：
- 配制混合標(biāo)準(zhǔn)儲備液、混合標(biāo)準(zhǔn)中間液和混合標(biāo)準(zhǔn)工作液。
- 每 1mL 工作液中加入 10μL 濃度為 0.1mg/L 的混合內(nèi)標(biāo)使用液，臨用現(xiàn)配。
- 樣品前處理：采用 QuEChERS 前處理方法，適配果蔬、谷物等不同基質(zhì)。
- 樣品稱量與提取：準(zhǔn)確稱取 10.00g 勻漿后的樣品于 50mL 離心管中，加入 10mL 乙腈（含 1% 甲酸），渦旋振蕩 1min，再加入 4g 無水硫酸鎂、1g 氯化鈉，高速均質(zhì) 2min（轉(zhuǎn)速 12000r/min），然后以 10000r/min 轉(zhuǎn)速離心 10min，收集上清液至另一 50mL 離心管中。
- 凈化（基質(zhì)分散固相萃取）：移取 5mL 上清液于 15mL 離心管中，加入 100mg PSA 吸附劑、100mg C18 吸附劑、300mg 無水硫酸鎂，渦旋振蕩 1min，以 8000r/min 轉(zhuǎn)速離心 5min，取 2mL 上清液置于氮吹管中。
- 濃縮與定容：將氮吹管置于 40℃氮吹儀中，吹至近干（剩余約 0.1mL），用正己烷 - 乙酸乙酯（1:1，V/V）混合溶劑定容至 1mL，渦旋混勻后過 0.22μm 有機相濾膜，轉(zhuǎn)移至含內(nèi)標(biāo)的進(jìn)樣瓶中，待 GC-MS/MS 檢測。
- 儀器檢測條件：
- 離子源：電子轟擊離子源
- 檢測方式：多反應(yīng)監(jiān)測（MRM），針對 226 種農(nóng)藥分別優(yōu)化母離子、定量子離子、定性子離子及碰撞能量。
- 駐留時間：每個離子對駐留時間 0.02-0.05s。
- 碰撞氣：高純氮氣（純度≥99.999%），碰撞氣流量 1.5mL/min。
- 色譜柱：安益譜毛細(xì)管柱（30m×0.25mm×0.25μm，固定相為 5% 苯基 - 95% 二甲基聚硅氧烷，耐溫上限 325℃）。
- 柱溫程序：初始溫度 40℃，保持 2min；以 25℃/min 升溫至 150℃；再以 5℃/min 升溫至 280℃，保持 8min；最后以 15℃/min 升溫至 310℃，保持 5min。
- 進(jìn)樣口溫度：280°C。
- 進(jìn)樣方式：分流 / 不分流進(jìn)樣（低濃度樣品不分流，高濃度樣品分流比 5:1）。
- 進(jìn)樣量：1μL。
- 載氣：高純氦氣（純度≥99.999%），恒流模式，流速 1.0mL/min。
- 溶劑延遲：3min。
- 色譜條件：
- 質(zhì)譜條件：
方法性能驗證
- 檢出限（LOD）與定量限（LOQ）
- 線性范圍與相關(guān)系數(shù)
- 精密度：
- 重復(fù)性
- 中間精密度
- 回收率
結(jié)論
安益譜 TQ8100 三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀憑借其優(yōu)異的性能和先進(jìn)的檢測技術(shù)，能夠為植物源性食品中 226 種農(nóng)藥殘留的檢測提供高效、準(zhǔn)確的技術(shù)支持，助力食品安全檢測。
