國(guó)產(chǎn)單四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀-安益譜7700單四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀關(guān)于土壤和沉積物8種酰胺類農(nóng)藥的檢測(cè)研究
使用安益譜7700單四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測(cè)土壤和沉積物中8種酰胺類農(nóng)藥的研究?jī)?nèi)容：
安益譜7700單四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
實(shí)驗(yàn)部分
- 儀器與試劑：
- 儀器：安益譜7700氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀、或其他等效色譜柱、高純氦氣、酰胺類農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品、甲醇、去離子水。
- 試劑：丙酮、正己烷、二氯甲烷、甲醇（農(nóng)殘級(jí)）、鹽酸、銅粒等。
- 測(cè)試方法：
- 進(jìn)樣模式與條件：不分流進(jìn)樣，進(jìn)樣量1.0μL。柱箱升溫程序?yàn)?0℃，以5℃/min升溫至100℃，再以10℃/min升溫至200℃，最后以30℃/min升溫至280℃。離子源溫度270℃，傳輸線溫度260℃，溶劑延遲10min，掃描模式為全掃描（SCAN）和選擇離子（SIM）。
- 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：將8種酰胺類農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品分別溶解于甲醇中，配制成1000ppm的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，再逐級(jí)稀釋成1ppm、5ppm、10ppm、20ppm、50ppm的標(biāo)準(zhǔn)工作液。
- 樣品前處理：以丙酮-正己烷為提取劑，用索氏提取法、加壓流體萃取法或超聲波萃取法提取土壤或沉積物中的酰胺類農(nóng)藥，經(jīng)固相萃取凈化、濃縮定容后進(jìn)行檢測(cè)。
結(jié)果與討論
- 選擇離子掃描總離子流圖：通過(guò)SIM模式對(duì)50ppm的酰胺類農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行掃描，得到的總離子流圖顯示各目標(biāo)化合物的特征離子峰清晰可辨，無(wú)明顯干擾，表明該方法具有良好的選擇性和靈敏度。
- 校正曲線：采用1ppm、5ppm、10ppm、20ppm、50ppm的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行校正曲線繪制，以乙草胺為例，其在校正曲線中線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)R2>0.99，表明該方法具有良好的定量能力。
- 重復(fù)性實(shí)驗(yàn)：對(duì)50ppm的酰胺類農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)進(jìn)樣6針，各目標(biāo)化合物的保留時(shí)間RSD均小于1%，峰面積RSD均小于10%，表明該方法具有良好的重復(fù)性和穩(wěn)定性。
方法特點(diǎn)
該方法參考《HJ 1053-2019 土壤和沉積物8種酰胺類農(nóng)藥的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》，具有良好的線性關(guān)系、重復(fù)性和靈敏度，適用于土壤和沉積物中酰胺類農(nóng)藥的定量分析。
