三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀-使用Anyeep TQ9100三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀測(cè)定乳粉中氯酸鹽和高氯酸鹽含量的方法
一、方法原理
乳粉中的氯酸鹽和高氯酸鹽為極性無(wú)機(jī)陰離子，易受蛋白質(zhì)、脂質(zhì)等基質(zhì)干擾，且含量多為μg/kg級(jí)。采用乙腈沉淀蛋白質(zhì)并提取目標(biāo)物，經(jīng)固相萃取柱凈化去除脂質(zhì)雜質(zhì)后，利用Anyeep TQ9100的液相色譜分離和串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)功能，在電噴霧負(fù)離子模式下離子化，通過(guò)三重四極桿的多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）模式精準(zhǔn)捕獲特征離子對(duì)。依托TQ9100的質(zhì)量準(zhǔn)確度，實(shí)現(xiàn)痕量目標(biāo)物的準(zhǔn)確定量。
安益譜TQ9100三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀
二、儀器與試劑
儀器
- 色譜柱
- 前處理設(shè)備
試劑
- 標(biāo)準(zhǔn)品：氯酸鹽、高氯酸鹽標(biāo)準(zhǔn)品
- 內(nèi)標(biāo)：氘代內(nèi)標(biāo)
- 溶劑：乙腈、甲醇；甲酸；甲胺
- 實(shí)驗(yàn)用水：超純水
四、樣品前處理
步驟1：提取與除蛋白
步驟2：脂質(zhì)凈化
步驟3：過(guò)濾上機(jī)
五、標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)繪制
- 標(biāo)準(zhǔn)系列配制：配制混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液
- 氯酸鹽
- 高氯酸鹽
- 含固定濃度內(nèi)標(biāo)
- 測(cè)定：按優(yōu)化條件測(cè)定，以"目標(biāo)物濃度/內(nèi)標(biāo)濃度"為橫坐標(biāo)，"峰面積比"為縱坐標(biāo)
- 要求：線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)R2≥0.999
