在當(dāng)今環(huán)境監(jiān)測(cè)領(lǐng)域，水質(zhì)安全一直是公眾關(guān)注的焦點(diǎn)。隨著工業(yè)化和農(nóng)業(yè)化的快速發(fā)展，農(nóng)藥殘留對(duì)水質(zhì)的潛在威脅日益凸顯。為了有效監(jiān)測(cè)和控制水質(zhì)中的農(nóng)藥污染，先進(jìn)的檢測(cè)技術(shù)和設(shè)備顯得尤為重要。本文將介紹
安益譜 GC-MS（氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀）在水質(zhì)檢測(cè)中的應(yīng)用，特別是針對(duì)擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的檢測(cè)方法，該方法嚴(yán)格遵循《HJ 753-2015 水質(zhì) 百菌清及擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》標(biāo)準(zhǔn)。
一、檢測(cè)方法概述
擬除蟲菊酯類農(nóng)藥因其高效、廣譜的殺蟲特性，在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中被廣泛應(yīng)用。然而，這些農(nóng)藥的殘留可能會(huì)通過(guò)灌溉、雨水沖刷等途徑進(jìn)入水體，對(duì)水生生態(tài)系統(tǒng)和人類健康構(gòu)成潛在威脅。因此，建立一種快速、靈敏且準(zhǔn)確的檢測(cè)方法至關(guān)重要。
本文采用的檢測(cè)方法基于氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（GCMS），使用安益譜 7700 氣質(zhì)聯(lián)用儀。該方法通過(guò) Scan 掃描方式進(jìn)行定性分析，依據(jù)保留時(shí)間、質(zhì)譜圖及特征離子對(duì)擬除蟲菊酯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行鑒定；同時(shí)采用 Sim 掃描方式結(jié)合外標(biāo)法定量分析，確保檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。
安益譜7700單四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
二、儀器配置與測(cè)試條件
（一）儀器配置
實(shí)驗(yàn)中使用的儀器設(shè)備包括：
色譜柱：選用 Agilent HP-5MS 30m×0.25mm×0.25μm，或其他等效色譜柱。
高純氦氣及減壓閥：作為載氣，確保色譜分離的穩(wěn)定性。
計(jì)算機(jī)：安裝 Win10 雙核 4G 以上內(nèi)存 64 位系統(tǒng)，用于數(shù)據(jù)采集和處理。
（二）測(cè)試條件
進(jìn)樣模式：脈沖不分流，脈沖壓力 20psi，脈沖時(shí)間 0.75min，吹掃流量 50ml/min，吹掃時(shí)間 1.0min，進(jìn)樣量 1.0μL，進(jìn)樣口溫度 280℃。
色譜柱條件：流量 1ml/min（恒流模式），柱箱升溫程序?yàn)?70℃（2min）以 30℃/min 升至 220℃（3min），再以 5℃/min 升至 280℃（5min），最后以 20℃/min 升至 300℃（5min）。
質(zhì)譜條件：離子源溫度 280℃，傳輸線溫度 300℃，溶劑延遲 5min，倍增器電壓 900V。掃描模式包括全掃描（SCAN）和選擇離子（SIM），SCAN 模式掃描范圍為 45~550amu。
三、檢測(cè)流程與數(shù)據(jù)分析
（一）樣品前處理
在實(shí)際檢測(cè)中，水樣需要經(jīng)過(guò)適當(dāng)?shù)那疤幚恚匀コs質(zhì)并富集目標(biāo)農(nóng)藥。通常采用固相萃取（SPE）或液液萃?。↙LE）方法，確保樣品中的擬除蟲菊酯類農(nóng)藥能夠被有效提取并濃縮至適合檢測(cè)的濃度范圍。
（二）定性與定量分析
定性分析：通過(guò) Scan 模式掃描，根據(jù)保留時(shí)間和特征離子對(duì)目標(biāo)化合物進(jìn)行鑒定。每個(gè)化合物都有其獨(dú)特的保留時(shí)間和特征離子，這些信息可用于區(qū)分不同的農(nóng)藥成分。
定量分析：采用 Sim 模式掃描，結(jié)合外標(biāo)法定量。通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)曲線法，將樣品中的目標(biāo)化合物濃度與標(biāo)準(zhǔn)品濃度進(jìn)行對(duì)比，從而實(shí)現(xiàn)準(zhǔn)確定量。
四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
（一）線性范圍與校正曲線
實(shí)驗(yàn)中對(duì)不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行了分析，繪制了校正曲線。丙烯菊酯、胺菊酯、聯(lián)苯菊酯、甲氰菊酯的線性濃度點(diǎn)為 10ppb、50ppb、100ppb、150ppb、200ppb；氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的線性濃度點(diǎn)為 0.1ppm、0.5ppm、1.0ppm、1.5ppm、2.0ppm。結(jié)果顯示，所有目標(biāo)化合物的線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)均大于 0.99，表明該方法具有良好的線性范圍。
（二）重復(fù)性與穩(wěn)定性
對(duì) 200ppb 的擬除蟲菊酯標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)進(jìn)樣 6 次，記錄保留時(shí)間和峰面積。結(jié)果顯示，保留時(shí)間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）均小于 0.1%，峰面積的 RSD 均小于 8%，表明該方法具有良好的重復(fù)性和穩(wěn)定性，能夠滿足實(shí)際檢測(cè)的需求。
濃度200ppb對(duì)照品6針結(jié)果
濃度200ppb對(duì)照品6針化合物出峰時(shí)間和峰面積比較
（三）檢出限與定量限
實(shí)驗(yàn)中對(duì)低濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行了選擇離子掃描，以確定檢出限和定量限。結(jié)果表明，所有目標(biāo)化合物的檢出限均小于等于國(guó)標(biāo)方法檢出限，定量限也符合標(biāo)準(zhǔn)要求。例如，丙烯菊酯的檢出限為 5ppb，定量限為 20ppb；氯氰菊酯的檢出限為 0.05ppm，定量限為 0.2ppm。
濃度5ppb和0.05ppm對(duì)照品各化合物定量離子信噪比
濃度20ppb和0.2ppm對(duì)照品各化合物定量離子信噪比
五、結(jié)論
通過(guò)
安益譜 7700 氣質(zhì)聯(lián)用儀，結(jié)合《HJ 753-2015 水質(zhì) 百菌清及擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》標(biāo)準(zhǔn)，本文建立了一種高效、靈敏且準(zhǔn)確的擬除蟲菊酯類農(nóng)藥檢測(cè)方法。該方法不僅具有良好的線性范圍和重復(fù)性，還能夠滿足低濃度檢測(cè)的要求，為水質(zhì)監(jiān)測(cè)提供了可靠的技術(shù)支持。未來(lái)，隨著技術(shù)的不斷進(jìn)步和標(biāo)準(zhǔn)的更新，該方法有望在更廣泛的環(huán)境監(jiān)測(cè)領(lǐng)域得到應(yīng)用，為保護(hù)水環(huán)境和人類健康做出貢獻(xiàn)。
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