隨著農(nóng)業(yè)現(xiàn)代化的推進(jìn)，農(nóng)藥的使用在提高農(nóng)作物產(chǎn)量和質(zhì)量方面發(fā)揮了重要作用。然而，農(nóng)藥殘留問題也引起了廣泛關(guān)注，因?yàn)樗赡軐?duì)人類健康和生態(tài)環(huán)境造成潛在危害。為了確保食品安全和環(huán)境安全，建立高效、準(zhǔn)確的農(nóng)藥殘留檢測(cè)方法至關(guān)重要。本文介紹了
安益譜TQ8100氣質(zhì)聯(lián)用儀在檢測(cè)植物源性食品中農(nóng)藥殘留方面的應(yīng)用，特別是針對(duì)《GB 23200.113-2018 植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施。
一、檢測(cè)背景
農(nóng)藥殘留是指農(nóng)藥使用后殘留在生物體、農(nóng)產(chǎn)品（或食品）及環(huán)境中的微量農(nóng)藥，包括農(nóng)藥本身及其有毒代謝物和雜質(zhì)。農(nóng)藥殘留量以每千克樣本中有多少毫克（mg/kg）表示。為了保障食品安全和公眾健康，各國(guó)都制定了嚴(yán)格的農(nóng)藥殘留限量標(biāo)準(zhǔn)。例如，中國(guó)發(fā)布了《GB 23200.113-2018 植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》，該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定方法。
二、檢測(cè)方法
本文參考《GB 23200.113-2018》標(biāo)準(zhǔn)，使用安益譜TQ8100氣質(zhì)聯(lián)用儀對(duì)黃瓜中的113種農(nóng)藥及其代謝物進(jìn)行檢測(cè)分析。通過評(píng)估儀器的定量限、精密度和準(zhǔn)確度等指標(biāo)，驗(yàn)證了TQ8100在農(nóng)藥殘留檢測(cè)中的性能。
安益譜TQ8100三重四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
（一）樣品前處理
提取：
準(zhǔn)確稱取10g黃瓜樣品于50mL離心管中。
加入10mL乙腈和1包QuEChERS萃取鹽包，蓋上離心管蓋，劇烈振蕩3min。
4200r/min離心5min。
吸取6mL上清液加入內(nèi)含凈化鹽包的15mL離心管中，渦旋混勻2min。
4200r/min離心5min，吸取2mL上清液于10mL試管中，40℃水浴氮吹近干。
加入10μL內(nèi)標(biāo)溶液，用1mL乙酸乙酯溶液復(fù)溶，過0.22μm有機(jī)濾膜，待測(cè)。
（二）儀器分析條件
三、實(shí)驗(yàn)結(jié)果
（一）標(biāo)準(zhǔn)譜圖和物質(zhì)信息
實(shí)驗(yàn)總離子流圖（TIC）顯示，113種農(nóng)藥目標(biāo)化合物在500μg/L濃度下能夠被有效分離和檢測(cè)。每種化合物的保留時(shí)間和特征離子信息見附錄表3。例如，硫草敵的保留時(shí)間為7.154min，定量離子對(duì)為100.0->72.0，定性離子對(duì)為161.0->100.0。
（二）標(biāo)準(zhǔn)曲線
通過分析不同濃度（5μg/L、10μg/L、20μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L、500μg/L）的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，建立了113種農(nóng)藥的標(biāo)準(zhǔn)曲線。結(jié)果顯示，所有農(nóng)藥的線性相關(guān)系數(shù)（R）均大于0.995，表明儀器具有良好的線性響應(yīng)。
（三）加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)
精密度和準(zhǔn)確度：
對(duì)10g黃瓜樣品進(jìn)行加標(biāo)濃度為0.01mg/kg、0.05mg/kg、0.1mg/kg的六次平行實(shí)驗(yàn)。
濃度為0.01mg/kg時(shí)，113種農(nóng)藥化合物的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為4.02%-15.54%，回收率為70.6%-119.8%。
濃度為0.05mg/kg時(shí)，RSD為1.14%-9.29%，回收率為82.1%-119.7%。
濃度為0.1mg/kg時(shí)，RSD為1.26%-7.66%，回收率為74.4%-119.3%。
定量限：
按照標(biāo)準(zhǔn)GB/T 23200.113-2018，對(duì)10g黃瓜進(jìn)行加標(biāo)量為0.01mg/kg的7次平行回收實(shí)驗(yàn)，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD），根據(jù)方法定量限LOQ=10×SD計(jì)算目標(biāo)化合物的方法定量限。
113種農(nóng)藥化合物的方法定量限為0.003mg/kg-0.010mg/kg。例如，硫草敵的方法定量限為0.006mg/kg，聯(lián)苯的方法定量限為0.007mg/kg。
四、結(jié)論
本文依據(jù)《GB 23200.113-2018 植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》，采用
安益譜TQ8100氣質(zhì)聯(lián)用儀對(duì)黃瓜中的113種農(nóng)藥及其代謝物進(jìn)行了檢測(cè)分析。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，
TQ8100在檢測(cè)農(nóng)藥殘留方面具有優(yōu)異的重現(xiàn)性和檢測(cè)靈敏度。113種農(nóng)藥化合物的線性相關(guān)系數(shù)R均大于0.995，黃瓜基質(zhì)加標(biāo)精密度在1.14%-15.54%范圍內(nèi)，加標(biāo)回收率在70.6%-119.8%范圍內(nèi)，方法定量限在0.003mg/kg-0.010mg/kg范圍內(nèi)。這些結(jié)果證明
TQ8100能夠滿足《GB 23200.113-2018》標(biāo)準(zhǔn)的要求，為果蔬農(nóng)藥殘留的檢測(cè)提供了一種高效、準(zhǔn)確的解決方案。
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