食品檢測(cè)儀器-蘇州安益譜TQ8100GCMSMS系統(tǒng)助力食品中氯丙醇酯與縮水甘油酯檢測(cè)新標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施
近年來(lái)，食品安全問(wèn)題備受關(guān)注，食品中的有害物質(zhì)檢測(cè)成為了保障公眾健康的重要環(huán)節(jié)。氯丙醇酯（MCPDE）和縮水甘油酯（GE）作為食品加工過(guò)程中可能產(chǎn)生的污染物，因其潛在的健康風(fēng)險(xiǎn)，尤其是被國(guó)際癌癥研究機(jī)構(gòu)（IARC）分別列為2B和2A類(lèi)致癌物，受到了國(guó)內(nèi)外的廣泛關(guān)注。為了更好地檢測(cè)食品中的這些有害物質(zhì)，我國(guó)發(fā)布了GB5009.191-2024《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中氯丙醇及其脂肪酸酯、縮水甘油酯的測(cè)定》這一新標(biāo)準(zhǔn)，其中第二篇第一法為食品中氯丙醇酯與縮水甘油酯含量的檢測(cè)提供了明確的指導(dǎo)。
蘇州安益譜TQ8100GCMSMS系統(tǒng)針對(duì)該新標(biāo)準(zhǔn)的第二篇第一法，提供了一套完善的解決方案，助力實(shí)驗(yàn)室輕松應(yīng)對(duì)食品中氯丙醇及其脂肪酸酯檢測(cè)的新挑戰(zhàn)。
一、檢測(cè)原理與方法概述
新標(biāo)準(zhǔn)第二篇第一法采用同位素稀釋 - 堿水解 - 氣相色譜 - 串聯(lián)質(zhì)譜法（GCMSMS）對(duì)食品中的氯丙醇酯和縮水甘油酯進(jìn)行檢測(cè)。其基本原理是：在試樣中加入同位素內(nèi)標(biāo)，利用氫氧化鈉 - 甲醇溶液進(jìn)行堿水解，使氯丙醇酯和縮水甘油酯水解生成相應(yīng)的母核結(jié)構(gòu)（如3 - MCPD、2 - MCPD和縮水甘油）。由于縮水甘油本身不穩(wěn)定，需進(jìn)一步進(jìn)行溴代反應(yīng)生成3 - MBPD，之后通過(guò)液 - 液萃取凈化，再加入苯基硼酸溶液（PBA）進(jìn)行衍生化，降低沸點(diǎn)，改善色譜行為，最后利用氣相色譜 - 串聯(lián)質(zhì)譜儀進(jìn)行測(cè)定，內(nèi)標(biāo)法定量。
二、實(shí)驗(yàn)操作詳解
- 樣品水解：將樣品加入氫氧化鈉 - 甲醇溶液中，水解7分鐘。在此過(guò)程中，GE水解生成縮水甘油，部分3 - MCPDE也會(huì)轉(zhuǎn)化為縮水甘油。
- 溴代反應(yīng)：加入酸化溴化鈉溶液，終止水解的同時(shí)，使縮水甘油發(fā)生溴代反應(yīng)生成3 - MBPD。
- 液 - 液萃取凈化：加入異辛烷進(jìn)行液 - 液萃取，去除雜質(zhì)。
- 衍生化：加入苯基硼酸溶液（PBA）進(jìn)行衍生化處理，為后續(xù)的色譜分析做好準(zhǔn)備。
三、定量結(jié)果計(jì)算
由于氯丙醇酯和縮水甘油酯種類(lèi)繁多，難以直接定量，新標(biāo)準(zhǔn)通過(guò)測(cè)定水解后的母核結(jié)構(gòu)來(lái)實(shí)現(xiàn)定量分析。樣品中的3 - MBPD有兩個(gè)來(lái)源：一是樣品中的GE水解轉(zhuǎn)化而來(lái)；二是樣品中的3 - MCPDE水解轉(zhuǎn)化帶來(lái)的高估值。因此，需要配置兩組標(biāo)液分別進(jìn)行計(jì)算。
第一組標(biāo)液用于計(jì)算2 - MCPDE、3 - MCPDE和轉(zhuǎn)化的3 - MBPD含量。通過(guò)配置不同濃度的2 - MCPDE和3 - MCPDE標(biāo)液，并添加相應(yīng)內(nèi)標(biāo)，利用各自標(biāo)曲進(jìn)行內(nèi)標(biāo)法定量。同時(shí)，根據(jù)標(biāo)液中3 - MCPDE水解轉(zhuǎn)化生成的3 - MBPD與初始3 - MCPD含量的線性關(guān)系，建立轉(zhuǎn)化曲線，從而計(jì)算樣品中轉(zhuǎn)化的3 - MBPD含量。
第二組標(biāo)液用于計(jì)算縮水甘油總量。配置不同濃度的GE標(biāo)液，并添加相應(yīng)內(nèi)標(biāo)D5 - GE，用于計(jì)算樣品中最后水解轉(zhuǎn)化的3 - MBPD總量（G總）。最終，通過(guò)G總減去G轉(zhuǎn)化，即可得到樣品中GE的真實(shí)含量。
四、儀器配置與優(yōu)勢(shì)
蘇州安益譜TQ8100GCMSMS系統(tǒng)配備了程序恒溫進(jìn)樣口和反吹模塊，可有效縮短運(yùn)行時(shí)間，減少柱流失和延長(zhǎng)柱壽命，同時(shí)消除鬼峰，減少污染物進(jìn)入檢測(cè)器，尤其是對(duì)MSD非常有利，能夠提高檢測(cè)的準(zhǔn)確性和可靠性。
此外，該系統(tǒng)還可選配全自動(dòng)氯丙醇前處理平臺(tái)，實(shí)現(xiàn)從樣品采集到結(jié)果自動(dòng)計(jì)算的全流程自動(dòng)化操作，進(jìn)一步提高檢測(cè)效率和數(shù)據(jù)處理的準(zhǔn)確性。
五、數(shù)據(jù)分析與軟件特色
TQ8100GCMSMS系統(tǒng)具備強(qiáng)大的數(shù)據(jù)分析功能，能夠自動(dòng)生成GE轉(zhuǎn)化曲線，并根據(jù)轉(zhuǎn)化曲線自動(dòng)計(jì)算轉(zhuǎn)化含量，自動(dòng)計(jì)算樣品中GE的真實(shí)含量。其軟件界面友好，操作簡(jiǎn)便，可幫助檢測(cè)人員快速準(zhǔn)確地完成數(shù)據(jù)分析和結(jié)果報(bào)告。
六、總結(jié)
食品中氯丙醇酯和縮水甘油酯的檢測(cè)對(duì)于保障食品安全和公眾健康具有重要意義。新標(biāo)準(zhǔn)GB5009.191-2024的頒布，為檢測(cè)工作提供了更嚴(yán)格、更科學(xué)的指導(dǎo)。蘇州安益譜TQ8100GCMSMS系統(tǒng)憑借其先進(jìn)的檢測(cè)技術(shù)、完善的解決方案和強(qiáng)大的數(shù)據(jù)分析能力，能夠有效應(yīng)對(duì)新標(biāo)準(zhǔn)帶來(lái)的挑戰(zhàn)，助力實(shí)驗(yàn)室高效、準(zhǔn)確地完成食品中氯丙醇及其脂肪酸酯的檢測(cè)任務(wù)，為食品安全檢測(cè)事業(yè)貢獻(xiàn)力量。
