移動式實驗室儀器-安益譜便捷式氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀現(xiàn)場快速檢測揮發(fā)性有機(jī)物
隨著工業(yè)化進(jìn)程的加速，我國經(jīng)濟(jì)蓬勃發(fā)展，但與此同時，水污染問題也日益凸顯，尤其是城市飲用水源地水質(zhì)受到揮發(fā)性有機(jī)物（VOCs）污染的情況較為突出，揮發(fā)性有機(jī)物已成為影響水質(zhì)的關(guān)鍵因素之一。在多地城市水源地的監(jiān)測中，相關(guān)部門多次發(fā)現(xiàn)揮發(fā)性有機(jī)物含量超標(biāo)。例如，某地自來水廠的末梢水中檢出了20種揮發(fā)性有機(jī)化合物，其中三鹵甲烷類和芳香烴類物質(zhì)占比超過檢測物質(zhì)總類的78%。
安益譜依據(jù)《HJ1227 - 2021 水質(zhì)揮發(fā)性有機(jī)物的應(yīng)急測定便攜式頂空 / 氣相色譜質(zhì)譜法》標(biāo)準(zhǔn)，運用便攜式氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀 MATE11 來測定水質(zhì)中 56 種揮發(fā)性有機(jī)物，以驗證其檢測需求的滿足程度。
安益譜便捷式氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀 MATE11
從色譜分離情況來看，56 種 VOC 離子均可檢出，且分離度較好。
在標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制過程中，將 56 種 VOCs 標(biāo)準(zhǔn)儲備液和兩種內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲備液用甲醇稀釋，配置成 10ppm 的標(biāo)準(zhǔn)使用液。向頂空進(jìn)樣瓶中加入 10ml 實驗室一級水，移取標(biāo)準(zhǔn)使用液 2.0μL、5.0μL、10μL、20μL、40μL，配置成 2.0μg/μL、5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、40.0μg/L 標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，每個頂空瓶加入 10μL 氟苯標(biāo)準(zhǔn)使用液和 d4 - 1，4 - 二氯苯標(biāo)準(zhǔn)使用液，使頂空瓶中內(nèi)標(biāo)的濃度為 10μg/L，立即密封頂空進(jìn)樣瓶并混勻。使用 MATE11，按照儀器條件，由低濃度到高濃度依次測定，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。采用內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法進(jìn)行線性擬合，建立校正曲線，選取 2μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、40μg/L 共 5 個濃度點，擬合結(jié)果中選擇性剔除了個別濃度點以改善線性，至少保留三個級別點。在選定的條件下，各組分的線性關(guān)系良好，R2 均可達(dá) 0.99 以上。
在精密度測試中，將揮發(fā)性有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)使用液稀釋至濃度為 10μg/L。使用 MATE11 便攜式氣質(zhì)聯(lián)用儀，依次對樣品進(jìn)行實驗，平行測定 6 次，計算標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差。結(jié)果顯示，物質(zhì)濃度 RSD 在 2.12% - 9.93% 之間，保留時間 RSD 在 0.00% - 1.35% 之間，精密度符合標(biāo)準(zhǔn)要求。
在檢出限和測定下限的確定方面，按照《環(huán)境監(jiān)測分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則》（HJ168 - 2010）的相關(guān)規(guī)定，連續(xù)分析 7 個接近于檢出限濃度的實驗室空白加標(biāo)樣品，計算其標(biāo)準(zhǔn)偏差 S，檢出限 MDL = 3.143 * S，測定下限為 4 倍檢出限。將揮發(fā)性有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)使用液稀釋至濃度為 2μg/L，使用 MATE11，按照儀器參考條件，對標(biāo)準(zhǔn)使用液進(jìn)行實驗，平行測定 7 次，計算標(biāo)準(zhǔn)偏差，從而獲得本方法的檢出限，測定下限為 4 倍檢出限。方法檢出限在 0.19μg/L - 2.23μg/L，方法測定下限在 0.8μg/L - 8.9μg/L，檢出限和測定下線均滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。
