便捷式GC-MS儀器-安益譜Mate 11便攜式四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀 快速分析水中揮發(fā)性有機(jī)物
隨著工業(yè)化的迅猛發(fā)展，我國(guó)不僅迎來(lái)了經(jīng)濟(jì)的繁榮，也面臨著日益嚴(yán)峻的水污染問(wèn)題，這種快速工業(yè)化進(jìn)程導(dǎo)致了該問(wèn)題的加劇。其中我國(guó)城市飲用水源地水質(zhì)受揮發(fā)性有機(jī)物污染的現(xiàn)象尤為突出。揮發(fā)性有機(jī)物污染已成為影響水質(zhì)的重要因素。在對(duì)多地城市水源地的監(jiān)測(cè)過(guò)程中，相關(guān)部門(mén)多次檢出揮發(fā)性有機(jī)物含量超標(biāo)。其中某地自來(lái)水廠(chǎng)的末梢水共檢出20 種揮發(fā)性有機(jī)化合物，三鹵甲烷類(lèi)和芳香烴類(lèi)物質(zhì)占檢測(cè)物質(zhì)總類(lèi)78%以上。
揮發(fā)性有機(jī)物是一類(lèi)在室溫下易揮發(fā)的有機(jī)化合物，世界衛(wèi)生組織（WHO）將其定義為熔點(diǎn)低于室溫、沸點(diǎn)在50~260℃之間的有機(jī)化合物。這類(lèi)化合物在水中普遍存在且組成復(fù)雜，其含量過(guò)高會(huì)對(duì)人體健康造成危害。如頭痛、惡心、嘔吐、乏力等癥狀，嚴(yán)重時(shí)會(huì)傷害到人的肝臟、腎臟、大腦和神經(jīng)系統(tǒng)，造成記憶力減退等嚴(yán)重后果。然而，水體樣本從采集到送至環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行檢測(cè)的流程較長(zhǎng)，可能導(dǎo)致部分揮發(fā)性物質(zhì)流失，從而影響測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。因此，使用便攜式儀器設(shè)備在水源地現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行實(shí)時(shí)分析測(cè)試的優(yōu)勢(shì)得以發(fā)揮體現(xiàn)，但需要找到適宜的分析方法來(lái)確保數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性。
參考文獻(xiàn)：閆永楠，李東明等.水質(zhì)有機(jī)物污染物 GC/MS 分析專(zhuān)家系統(tǒng)測(cè)定水中揮發(fā)性有機(jī)物[J].現(xiàn)代儀器與醫(yī)療.2014,20(5):69
相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)
安益譜按照《HJ1227-2021水質(zhì)揮發(fā)性有機(jī)物的應(yīng)急測(cè)定便攜式頂空/氣相色譜質(zhì)譜法》標(biāo)準(zhǔn)，通過(guò)應(yīng)用便攜式氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀MATE11來(lái)測(cè)定能否滿(mǎn)足對(duì)水質(zhì)中56種揮發(fā)性有機(jī)物的檢測(cè)需求。
在設(shè)定的溫度條件下，頂空進(jìn)樣瓶?jī)?nèi)樣品中的揮發(fā)性有機(jī)化合物向液上空間揮發(fā)，被載氣帶入便攜式氣相色譜-質(zhì)譜儀內(nèi)置吸附管中富集，經(jīng)熱脫附后進(jìn)入氣相色譜模塊實(shí)現(xiàn)分離后，進(jìn)入質(zhì)譜檢測(cè)器檢測(cè)，通過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)質(zhì)譜圖和保留時(shí)間比較定性，并采用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量。
便攜式GC-MS分析水質(zhì)揮發(fā)性有機(jī)物測(cè)試方法
安益譜 MATE11 便攜式氣質(zhì)聯(lián)用儀
56種VOCs標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液：ρ=1000mg/L
氟苯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：ρ=2000mg/L d4-1
4-二氯苯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：ρ=2000mg/L
加熱平衡溫度：70℃
平衡時(shí)間：25min
加熱頂空傳輸線(xiàn)溫度：40℃
頂空采集流量：60ml/min
采集時(shí)間：50s
頂空氣體進(jìn)樣體積：10ml
進(jìn)樣口溫度：130℃
色譜柱流量：1.00ml/min
分流比 40：1
閥箱溫度：100℃
樣品采集時(shí)間：1min
升溫程序：40℃（3min）→10℃/min→200℃（1min）
溶劑延遲時(shí)間：1min
離子源溫度：200℃
傳輸線(xiàn)溫度：200℃
掃描模式：選擇離子掃描模式：41、47、49、51、53、61、62、63、64、65、75、76、77、78、83、84、85、86、88、91、92、93、94、95、96、97、98、99、103、104、105、106、107、109、110、111、112、114、115、117、119、120、121、126、127、128、129、130、131、132、133、134、145、146、148、150、152、155、156、157、158、166、168、173、174、175、180、182、188、223、225、227、254（駐留時(shí)間：5ms）
便攜式GC-MS分析水質(zhì)揮發(fā)性有機(jī)物測(cè)試結(jié)果分析
色譜分離情況
由圖可知，56種VOC離子均可檢出，且分離度較好
標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)
將56種VOCs標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液和兩種內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用甲醇稀釋?zhuān)渲贸?0ppm的標(biāo)準(zhǔn)使用液。向頂空進(jìn)樣瓶中加入10ml實(shí)驗(yàn)室一級(jí)水，移取標(biāo)準(zhǔn)使用液2.0μL、5.0μL、10μL、20μL、40μL，配置成2.0μg/μL、5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、40.0μg/L標(biāo)準(zhǔn)系列溶液，每個(gè)頂空瓶加入10μL氟苯標(biāo)準(zhǔn)使用液和d4-1，4-二氯苯標(biāo)準(zhǔn)使用液，使頂空瓶中內(nèi)標(biāo)的濃度為10μg/L，立即密封頂空進(jìn)樣瓶，混勻。使用MATE11，按照儀器條件，由低濃度到高濃度依次測(cè)定，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。采用內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)法進(jìn)行線(xiàn)性擬合，建立校正曲線(xiàn)，選取2μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、40μg/L共5個(gè)濃度點(diǎn), 擬合結(jié)果中選擇性剔除了個(gè)別濃度點(diǎn)改善線(xiàn)性，至少保留三個(gè)級(jí)別點(diǎn)。（由下圖表部分結(jié)果表明，在選定的條件下各組分線(xiàn)性關(guān)系良好，R2均可達(dá)0.99以上）
便攜式GC-MS分析水質(zhì)揮發(fā)性有機(jī)物測(cè)試方法
標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)
便攜式GC-MS分析水質(zhì)揮發(fā)性有機(jī)物測(cè)試結(jié)果分析
精密度
將揮發(fā)性有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)使用液，稀釋至濃度為10μg/L。使用MATE11 便攜式氣質(zhì)聯(lián)用儀，依次對(duì)樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，平行測(cè)定6次，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。（物質(zhì)濃度RSD在2.12~9.93%之間，保留時(shí)間RSD在0.00~1.35%，精密度符合標(biāo)準(zhǔn)要求，具體結(jié)果可詳見(jiàn)下圖部分?jǐn)?shù)據(jù)。）
檢出限和測(cè)定下限
按照《環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則》（HJ168-2010）的相關(guān)規(guī)定，連續(xù)分析7個(gè)接近于檢出限濃度的實(shí)驗(yàn)室空白加標(biāo)樣品，計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差S，檢出限MDL=3.143*S,測(cè)定下限為4倍檢出限。將揮發(fā)性有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)使用液稀釋至濃度為2μg/L。使用MATE11，按照儀器參考條件，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)使用液進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，平行測(cè)定7次，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差，從而獲得本方法的檢出限，測(cè)定下限為4倍檢出限。方法檢出限在0.19μg/L~2.23μg/L，方法測(cè)定下限在0.8μg/L~8.9μg/L，檢出限和測(cè)定下線(xiàn)均滿(mǎn)足標(biāo)準(zhǔn)，下圖為部分物質(zhì)測(cè)試結(jié)果
總結(jié)
本文參考《HJ1227-2021水質(zhì)揮發(fā)性有機(jī)物的應(yīng)急測(cè)定便攜式頂空/氣相色譜質(zhì)譜法》，使用安益譜MATE11 便攜式GC-MS分析水質(zhì)揮發(fā)性有機(jī)物測(cè)試，從結(jié)果中可見(jiàn)，該方法檢出限低，線(xiàn)性相關(guān)性好，靈敏度高?？捎糜诜治鏊|(zhì)揮發(fā)性有機(jī)物的常規(guī)分析檢測(cè)。
本文所使用方法及展示的數(shù)據(jù)僅供參考，歡迎大家互相交流，本文內(nèi)容最終解釋權(quán)歸蘇州安益譜所有。
