單四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀-安益譜7700氣質(zhì)聯(lián)用儀測定水質(zhì)苯胺類化合物的應(yīng)用研究
摘要
本文基于《HJ 822-2017 水質(zhì)苯胺類化合物的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》，采用7700氣質(zhì)聯(lián)用儀對水質(zhì)中的苯胺類化合物進(jìn)行檢測。通過優(yōu)化儀器配置和測試方法，實(shí)現(xiàn)了對多種苯胺類化合物的高效定性和定量分析。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該方法具有良好的重復(fù)性和準(zhǔn)確性，為水質(zhì)檢測提供了可靠的技術(shù)支持。
關(guān)鍵詞
7700氣質(zhì)聯(lián)用儀；苯胺類化合物；水質(zhì)檢測；氣相色譜-質(zhì)譜法
安益譜7700單四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
一、引言
苯胺類化合物是一類重要的有機(jī)污染物，廣泛存在于工業(yè)廢水和環(huán)境中。由于其具有較高的毒性和環(huán)境持久性，對水質(zhì)安全構(gòu)成潛在威脅。因此，開發(fā)一種高效、準(zhǔn)確的檢測方法對于水質(zhì)監(jiān)測具有重要意義。本文參考《HJ 822-2017 水質(zhì)苯胺類化合物的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》，利用7700氣質(zhì)聯(lián)用儀對水質(zhì)中的苯胺類化合物進(jìn)行檢測，旨在為水質(zhì)檢測提供一種可靠的技術(shù)手段。
二、實(shí)驗(yàn)部分
（一）儀器與試劑
- 儀器設(shè)備
- 7700氣質(zhì)聯(lián)用儀（包括單毛細(xì)管柱進(jìn)樣口、質(zhì)譜主機(jī)、機(jī)械泵）
- 色譜柱：Agilent HP-5MS（30m×0.25mm×0.25μm）
- 高純氦氣及減壓閥
- 計(jì)算機(jī)（Win10雙核4G以上內(nèi)存64位系統(tǒng)）
- 試劑
- 揮發(fā)性有機(jī)物混標(biāo)（包含多種苯胺類化合物）
- 高純氦氣（純度≥99.999%）
（二）測試方法
- 進(jìn)樣模式：不分流
- 進(jìn)樣量：1.0μL
- 進(jìn)樣口溫度：260℃
- 色譜柱條件
- 色譜柱：Agilent HP-5MS（30m×0.25mm×0.25μm）
- 流量：1ml/min（恒流模式）
- 柱箱升溫程序：40℃（保持5min）→以5℃/min升溫至100℃（保持3min）→以10℃/min升溫至200℃（保持8min）→以30℃/min升溫至280℃
- 質(zhì)譜條件
- 組1：10-24min，離子：65.0, 66.0, 93.0, 127.0, 129.0, 171.0, 173.0，駐留時(shí)間：40ms
- 組2：24-28.9min，離子：65.0, 90.0, 92.0, 108.0, 126.0, 138.0, 161.0, 163.0, 172.0, 195.0, 197.0, 199.0，駐留時(shí)間：15ms
- 組3：28.9-40.67min，離子：90.0, 91.0, 124.0, 125.0, 142.0, 153.0, 172.0, 176.0, 183.0, 206.0, 217.0, 222.0, 250.0, 252.0, 261.0, 263.0, 266.0, 296.0，駐留時(shí)間：15ms
- 離子源溫度：270℃
- 傳輸線溫度：260℃
- 溶劑延遲：10min
- 掃描模式：選擇離子監(jiān)測（SIM），分組如下：
三、結(jié)果與討論
（一）目標(biāo)物離子列表
實(shí)驗(yàn)中檢測了22種苯胺類化合物，其保留時(shí)間、定量離子和輔助離子如下表所示：
| 序號 | 化合物 | 保留時(shí)間（min） | 定量離子（m/z） | 輔助離子（m/z） |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 苯胺-d5 | N/A | 98 | 71, 70 |
| 2 | 苯胺 | 12.166 | 93 | 66, 65 |
| 3 | 1，2-二氯苯-d4 | N/A | 150 | 152, 115 |
| 4 | 2-氯苯胺 | 17.115 | 127 | 129, 65 |
| 5 | 3-氯苯胺 | 19.753 | 127 | 129, 65 |
| 6 | 4-氯苯胺 | 19.885 | 127 | 129, 65 |
| 7 | 4-溴苯胺 | 22.912 | 173 | 171, 65 |
| 8 | 2-硝基苯胺 | 25.274 | 138 | 65, 92 |
| 9 | 2，4，6-三氯苯胺 | 25.271 | 195 | 197, 199 |
| 10 | 3，4-二氯苯胺 | 25.680 | 161 | 163, 90 |
| 11 | 3-硝基苯胺 | 26.567 | 65 | 92, 138 |
| 12 | 2，4，5-三氯苯胺 | 27.402 | 195 | 197, 199 |
| 13 | 4-氯-2-硝基苯胺 | 28.247 | 172 | 126, 138 |
| 14 | 4-硝基苯胺 | 28.262 | 65 | 138, 108 |
| 15 | 2-氯-4-硝基苯胺 | 29.440 | 90 | 172, 142 |
| 16 | 2，6-二氯-4-硝基苯胺 | 29.762 | 124 | 206, 176 |
| 17 | 菲-d10 | N/A | 188 | 189, 80 |
| 18 | 2-溴-6-氯-4-硝基苯胺 | 30.992 | 252 | 222, 250 |
| 19 | 2-氯-4，6-二硝基苯胺 | 32.203 | 217 | 125, 90 |
| 20 | 2，6-二溴-4-硝基苯胺 | 32.523 | 266 | 296, 90 |
| 21 | 2，4-二硝基苯胺 | 32.959 | 183 | 91, 153 |
| 22 | 2-溴-4，6-二硝基苯胺 | 34.033 | 90 | 261, 263 |
（二）SIM總離子流圖
通過選擇離子監(jiān)測（SIM）模式，實(shí)驗(yàn)得到了水質(zhì)苯胺50ppm的總離子流圖。圖中清晰顯示了各目標(biāo)化合物的出峰情況，表明該方法能夠有效分離和檢測目標(biāo)物。
（三）校正曲線
實(shí)驗(yàn)繪制了0.5ppm、1ppm、2ppm、3ppm、5ppm濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的校正曲線。結(jié)果顯示，各化合物的線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)均大于0.99，表明該方法具有較高的定量準(zhǔn)確性。
（四）重復(fù)性實(shí)驗(yàn)
對5ppm的苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)進(jìn)樣6針，記錄各化合物的出峰時(shí)間和峰面積。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下表所示：
| 峰號 | 化合物名稱 | 保留時(shí)間RSD(%) | 面積平均值 | 面積RSD(%) |
|---|---|---|---|---|
| 2 | 苯胺 | 0.06 | 176587.4 | 9.17 |
| 4 | 2-氯苯胺 | 0.03 | 173558.0 | 8.12 |
| 5 | 3-氯苯胺 | 0.05 | 148162.8 | 7.15 |
| 6 | 4-氯苯胺 | 0.28 | 138841.0 | 8.12 |
| 7 | 4-溴苯胺 | 0.02 | 85629.9 | 6.99 |
| 8 | 2-硝基苯胺 | 0.02 | 46375.3 | 8.03 |
| 9 | 2，4，6-三氯苯胺 | 0.02 | 130505.1 | 6.50 |
| 10 | 3，4-二氯苯胺 | 0.01 | 128618.2 | 7.06 |
| 11 | 3-硝基苯胺 | 0.01 | 44497.2 | 6.50 |
| 12 | 2，4，5-三氯苯胺 | 0.01 | 120221.3 | 6.54 |
| 13 | 4-氯-2-硝基苯胺 | 1.23 | 40075.1 | 7.89 |
| 14 | 4-硝基苯胺 | 0.00 | 41880.4 | 6.27 |
| 15 | 2-氯-4-硝基苯胺 | 0.01 | 36562.7 | 6.58 |
| 16 | 2，6-二氯-4-硝基苯胺 | 0.01 | 26246.4 | 7.86 |
| 18 | 2-溴-6-氯-4-硝基苯胺 | 0.01 | 20238.0 | 8.96 |
| 19 | 2-氯-4，6-二硝基苯胺 | 0.01 | 14668.8 | 9.28 |
| 20 | 2，6-二溴-4-硝基苯胺 | 0.01 | 28142.9 | 7.38 |
| 21 | 2，4-二硝基苯胺 | 0.01 | 16851.4 | 8.63 |
| 22 | 2-溴-4，6-二硝基苯胺 | 0.01 | 9034.9 | 7.80 |
從表中可以看出，各化合物的保留時(shí)間RSD均小于1.23%，峰面積RSD均小于9.28%，表明該方法具有良好的重復(fù)性。
四、結(jié)論
本文利用7700氣質(zhì)聯(lián)用儀，參考《HJ 822-2017 水質(zhì)苯胺類化合物的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》，成功實(shí)現(xiàn)了對水質(zhì)中多種苯胺類化合物的檢測。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該方法具有良好的線性關(guān)系、較高的定量準(zhǔn)確性和重復(fù)性，能夠滿足水質(zhì)檢測的實(shí)際需求。未來，該方法可進(jìn)一步應(yīng)用于實(shí)際水樣分析，為水質(zhì)安全監(jiān)測提供有力支持。
