單四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀-安益譜 7600 氣質(zhì)聯(lián)用儀測定固定污染源廢氣中揮發(fā)性有機(jī)物的應(yīng)用研究
技術(shù)博客 | 2025-09-05 | 閱讀
固定污染源廢氣中的揮發(fā)性有機(jī)物（VOCs）是大氣污染的重要來源之一，對環(huán)境質(zhì)量和人體健康均存在潛在危害。準(zhǔn)確測定其含量，對于污染治理、環(huán)境監(jiān)測及風(fēng)險(xiǎn)評估具有重要意義。本研究參考《HJ 734-2014 固定污染源廢氣 揮發(fā)性有機(jī)化合物的測定 固相吸附 - 熱脫附 氣相色譜 質(zhì)譜法》，采用安益譜 7600 氣質(zhì)聯(lián)用儀，建立了一套高效、準(zhǔn)確的固定污染源廢氣中揮發(fā)性有機(jī)物測定方法，旨在為相關(guān)領(lǐng)域的檢測工作提供可靠的技術(shù)支持。
安益譜7600單四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
本方法以《HJ 734-2014》為依據(jù)，使用氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀對揮發(fā)性有機(jī)物混標(biāo)進(jìn)行檢測。通過保留時(shí)間、質(zhì)譜圖及特征離子對揮發(fā)性有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行定性分析，同時(shí)采用外標(biāo)法實(shí)現(xiàn)對目標(biāo)物的定量測定，確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。
實(shí)驗(yàn)所需儀器設(shè)備及輔助材料配置如下表所示，各組件協(xié)同工作，共同保障實(shí)驗(yàn)的順利開展和檢測結(jié)果的精準(zhǔn)度。
- 進(jìn)樣相關(guān)參數(shù)：采用分流進(jìn)樣模式，分流比設(shè)定為 10:1，進(jìn)樣量為 1μL，進(jìn)樣口溫度控制在 200℃。此參數(shù)設(shè)置可有效減少樣品過載現(xiàn)象，保證進(jìn)樣的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。
- 色譜柱條件：選用 AB-624 色譜柱（60m×0.25mm×1.4μm），采用恒流模式，色譜柱流量設(shè)定為 1ml/min。恒流模式能確保載氣流量穩(wěn)定，有利于提高色譜分離效果和保留時(shí)間的重現(xiàn)性。
- 柱箱升溫程序：初始溫度為 35℃，保持 5min，隨后以 6℃/min 的速率升溫至 140℃，再以 15℃/min 的速率升溫至 220℃，并在此溫度下保持 10min。合理的升溫程序可使不同揮發(fā)性有機(jī)物按照沸點(diǎn)差異依次得到有效分離，縮短分析時(shí)間的同時(shí)提高分離效率。
- 質(zhì)譜條件：離子源溫度為 240℃，傳輸線溫度為 230℃，溶劑延遲設(shè)定為 9.5min。掃描模式可選擇全掃描（SCAN）或選擇離子（SIM），掃描范圍為 33~270amu。全掃描模式可獲取目標(biāo)物的完整質(zhì)譜信息，用于定性分析；選擇離子模式則可提高檢測靈敏度，適用于低濃度樣品的定量分析。
本實(shí)驗(yàn)共涉及 24 種揮發(fā)性有機(jī)物及 2 種內(nèi)標(biāo)物，其詳細(xì)信息如下表所示。內(nèi)標(biāo)的加入可有效校正樣品前處理過程中的損失及儀器檢測過程中的波動(dòng)，提高定量結(jié)果的準(zhǔn)確性。
- 全掃描總離子流色譜圖：獲取了 24 種揮發(fā)性有機(jī)物全掃描總離子流色譜圖。各峰分離度良好，峰形對稱，無明顯重疊現(xiàn)象，表明所建立的色譜條件能夠有效分離這 24 種揮發(fā)性有機(jī)物，為后續(xù)的定性和定量分析提供了良好的基礎(chǔ)。色譜圖中各峰依次對應(yīng)丙酮、異丙醇、正己烷、乙酸乙酯、六甲基二硅氧烷、苯、正庚烷、3 - 戊酮、甲苯、乙酸丁酯、環(huán)戊酮、乳酸乙酯、乙苯、丙二醇單甲醚乙酸酯、對 / 間二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯、2 - 庚酮、苯甲醚、1 - 癸烯、苯甲醛、2 - 壬酮、1 - 十二烯。
- 不同濃度 SIM 測試結(jié)果 TIC 圖：分別獲取了 5ng、10ng、20ng、50ng、100ng 揮發(fā)性有機(jī)物標(biāo)準(zhǔn)品 SIM 測試結(jié)果 TIC 圖。隨著標(biāo)準(zhǔn)品濃度的增加，相應(yīng)色譜峰的強(qiáng)度逐漸增大，且峰形保持良好，無明顯拖尾或前沿現(xiàn)象。這表明在該濃度范圍內(nèi)，儀器具有良好的響應(yīng)特性，能夠準(zhǔn)確反映目標(biāo)物濃度的變化，滿足不同濃度樣品的檢測需求。
- 不同濃度 SIM 譜圖比較：對 5ng、10ng、20ng、50ng、100ng 濃度的 SIM 譜圖進(jìn)行比較，發(fā)現(xiàn)各濃度下目標(biāo)物的色譜峰位置基本一致，保留時(shí)間重現(xiàn)性良好，進(jìn)一步驗(yàn)證了儀器的穩(wěn)定性和方法的可靠性。同時(shí)，譜圖中無明顯干擾峰出現(xiàn)，說明該方法具有較高的選擇性，能夠有效排除基體干擾。
本研究采用
安益譜 7600 氣質(zhì)聯(lián)用儀，參考《HJ 734-2014》標(biāo)準(zhǔn)，成功建立了固定污染源廢氣中 24 種揮發(fā)性有機(jī)物的測定方法。通過對實(shí)驗(yàn)條件的優(yōu)化，各目標(biāo)物在色譜柱上實(shí)現(xiàn)了有效分離，全掃描總離子流色譜圖和不同濃度 SIM 測試結(jié)果 TIC 圖均顯示出良好的峰形和分離效果。校正曲線分析表明，各目標(biāo)物在 5~100ng 濃度范圍內(nèi)具有良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)較高，滿足定量分析要求。
該方法具有操作簡便、分離效果好、靈敏度高、準(zhǔn)確性強(qiáng)、穩(wěn)定性可靠等優(yōu)點(diǎn)，能夠快速、準(zhǔn)確地測定固定污染源廢氣中揮發(fā)性有機(jī)物的含量，可為環(huán)境監(jiān)測部門、環(huán)保科研機(jī)構(gòu)及相關(guān)企業(yè)提供可靠的檢測技術(shù)支撐，對控制固定污染源廢氣中揮發(fā)性有機(jī)物排放、改善大氣環(huán)境質(zhì)量具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。后續(xù)可進(jìn)一步拓展該方法的應(yīng)用范圍，如對不同類型固定污染源廢氣樣品的檢測，或?qū)Ψ椒ǖ臋z出限、精密度等性能指標(biāo)進(jìn)行更深入的驗(yàn)證和優(yōu)化。
