安益譜 7700 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀測定電子電器產(chǎn)品中的多溴聯(lián)苯、多溴二苯醚和鄰苯二甲酸酯
一、儀器概述
安益譜 7700 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀憑借其高靈敏度、高選擇性和良好的分離能力，成為測定電子電器產(chǎn)品中多溴聯(lián)苯、多溴二苯醚和鄰苯二甲酸酯的理想分析工具。該儀器能夠滿足 RoHS 指令中對(duì)這些有害物質(zhì)的檢測要求，為電子電器產(chǎn)品的質(zhì)量控制和環(huán)境安全性評(píng)估提供有力支持。
安益譜7700單四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
二、檢測方法
（一）樣品前處理
- 鄰苯二甲酸酯：參考《GB/T 29786-2013 電子電氣產(chǎn)品中鄰苯二甲酸酯的測定 氣相色譜 - 質(zhì)譜聯(lián)用法》，采用乙酸乙酯為提取溶劑，經(jīng)索式提取，提取液定容后，用氣相色譜 - 質(zhì)譜法測定，外標(biāo)法定量。
- 多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚：參考《GB/T 26125-2011 電子電氣產(chǎn)品 六種限用物質(zhì)（鉛、汞、鎘、六價(jià)鉻、多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚）的測定》，采用甲苯為提取溶劑，經(jīng)索式提取，提取液定容后，用氣相色譜 - 質(zhì)譜聯(lián)用法分離進(jìn)行定性分析。
（二）測試方法
- 進(jìn)樣模式：脈沖不分流進(jìn)樣；脈沖壓力：20psi；脈沖時(shí)間：0.75min；吹掃流量：60ml/min；吹掃時(shí)間：1min；進(jìn)樣量：1μL。
- 色譜柱：DB-5HT，15m×0.25mm×0.1μm。
- 色譜柱流量：1ml/min（鄰苯二甲酸酯）或 3ml/min（多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚）。
- 柱箱升溫程序：
- 鄰苯二甲酸酯：60℃（1min）10℃/min 180℃ 5℃/min 250°C。
- 多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚：100℃（1min）30℃/min 340℃（4min）。
- 質(zhì)譜進(jìn)樣口溫度：280°C。
- 離子源溫度：300℃（鄰苯二甲酸酯）或 350℃（多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚）。
- 傳輸線溫度：280℃（鄰苯二甲酸酯）或 340℃（多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚）。
- 溶劑延遲：8min（鄰苯二甲酸酯）或 2.5min（多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚）。
- 掃描模式：全掃描（SCAN）或選擇離子（SIM）。
- 掃描范圍：
- 鄰苯二甲酸酯：50~500amu。多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚：100~1000amu。
三、結(jié)果分析
鄰苯二甲酸酯：10 種鄰苯二甲酸酯化合物在 10mg/L 全掃描下均可檢出，且分離度較好。校準(zhǔn)曲線顯示，不同鄰苯二甲酸酯化合物檢測線性均在標(biāo)準(zhǔn)線性范圍內(nèi)，且 R2 可達(dá)到 0.9995 以上。
多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚：17 種多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚在混標(biāo) 5mg/L 全掃描下均可檢出，且分離度較好。校準(zhǔn)曲線顯示，不同多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚檢測線性均在標(biāo)準(zhǔn)線性范圍內(nèi)，且 R2 可達(dá)到 0.9995 以上。此外，安益譜 7700 GCMS 在相同濃度下對(duì)多次測量的結(jié)果具有一致性，且重復(fù)性良好。
四、總結(jié)
本方法采用安益譜 7700 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀來測定電子電器產(chǎn)品中多種多溴聯(lián)苯、多溴二苯醚和鄰苯二甲酸酯。該操作方法簡單，測試結(jié)果準(zhǔn)確可靠，線性范圍寬，完全滿足 RoHS 行業(yè)對(duì)管控物質(zhì)的控制要求。
