便捷式GC-MS-安益譜便攜式 GC-MS 在艾草成分分析中的應(yīng)用
技術(shù)博客 | 2025-09-16 | 閱讀
一、引言
艾草，作為一種在中醫(yī)藥領(lǐng)域和日常生活中廣泛應(yīng)用的植物，其化學(xué)成分復(fù)雜多樣，蘊(yùn)含著揮發(fā)油、黃酮、多糖等多種活性成分。這些成分賦予了艾草抗菌、抗炎、抗氧化、驅(qū)蚊等多種功效，使其在醫(yī)療保健、香料、化妝品等行業(yè)具有極高的應(yīng)用價(jià)值。例如，艾草揮發(fā)油可用于制備天然驅(qū)蚊劑，減少化學(xué)驅(qū)蚊產(chǎn)品對(duì)人體和環(huán)境的潛在危害；艾草中的黃酮類化合物在抗氧化保健品開發(fā)方面具有廣闊前景。
準(zhǔn)確分析艾草的成分，對(duì)于深入了解其藥理作用機(jī)制、質(zhì)量控制以及開發(fā)高附加值產(chǎn)品至關(guān)重要。氣相色譜 - 質(zhì)譜聯(lián)用（GC - MS）技術(shù)作為一種強(qiáng)大的分析手段，能夠高效分離和準(zhǔn)確鑒定復(fù)雜混合物中的化學(xué)成分，在艾草成分分析中發(fā)揮著關(guān)鍵作用。傳統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)室 GC - MS 設(shè)備體積龐大、價(jià)格昂貴，且對(duì)使用環(huán)境要求苛刻，限制了其在現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)和一些資源有限場(chǎng)景中的應(yīng)用。而
安益譜便攜式 GC - MS 的出現(xiàn)，有效解決了這些問(wèn)題，為艾草成分分析帶來(lái)了新的契機(jī)。
安益譜便攜式 GC - MS 專為現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)和非專業(yè)操作人員設(shè)計(jì)，它將實(shí)驗(yàn)室級(jí)別的分析能力集成到一個(gè)小巧便攜的設(shè)備中。其具備質(zhì)量范圍寬、靈敏度高、掃描速度快等優(yōu)勢(shì)，同時(shí)操作界面簡(jiǎn)單易懂，可在野外現(xiàn)場(chǎng)直接使用實(shí)驗(yàn)室國(guó)標(biāo)法進(jìn)行檢測(cè)。這使得在艾草種植基地、加工車間等場(chǎng)所，能夠?qū)崟r(shí)對(duì)艾草原料及產(chǎn)品進(jìn)行成分分析，及時(shí)掌握產(chǎn)品質(zhì)量信息，為生產(chǎn)過(guò)程的優(yōu)化和質(zhì)量控制提供有力支持。
安益譜便捷式GC-MS MATE 11
安益譜便攜式 GC - MS 結(jié)合了氣相色譜的高效分離能力和質(zhì)譜的高靈敏度定性定量能力。在氣相色譜部分，樣品被氣化后，在載氣（通常為氦氣）的帶動(dòng)下進(jìn)入填充有固定相的色譜柱。由于不同成分在固定相和載氣之間的分配系數(shù)不同，在色譜柱中移動(dòng)的速度也不同，從而實(shí)現(xiàn)各成分的分離。分離后的組分依次進(jìn)入質(zhì)譜儀，在離子源中被電離成離子，離子在質(zhì)量分析器中根據(jù)質(zhì)荷比（m/z）的不同進(jìn)行分離，最后由檢測(cè)器檢測(cè)并記錄離子信號(hào)，生成質(zhì)譜圖。通過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜庫(kù)中的圖譜進(jìn)行比對(duì)，即可對(duì)樣品中的化合物進(jìn)行定性分析；根據(jù)離子峰的強(qiáng)度，則可進(jìn)行定量分析。
- 輕巧便攜：該儀器體積僅為 400 mm×390 mm×210 mm，不含電池重量約 16.6 kg，含電池約 18.6 kg，單人即可輕松背負(fù)或車載運(yùn)輸。一體化設(shè)計(jì)使其內(nèi)置可更換式氦氣瓶、柱上加熱色譜柱，氣體 / 液體 / 頂空三合一進(jìn)樣，開機(jī) 10 - 15 min 即可進(jìn)樣分析，極大地提高了檢測(cè)的便捷性，特別適合在野外艾草種植基地、偏遠(yuǎn)的加工場(chǎng)所等現(xiàn)場(chǎng)環(huán)境使用。
- 性能卓越：質(zhì)量范圍為 1.5 - 550 amu，能夠覆蓋廣泛的化合物檢測(cè)范圍；動(dòng)態(tài)范圍達(dá) 7 個(gè)數(shù)量級(jí)，可對(duì)痕量和常量成分同時(shí)進(jìn)行準(zhǔn)確分析；靈敏度高達(dá) 1 pg OFN 信噪比 S/N = 150:1 RMS，能夠檢測(cè)出極低濃度的成分；最大掃描速率為 10000 amu/s，滿足快速分析的需求，且具備單位質(zhì)量分辨率，確保了分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
- 操作簡(jiǎn)便：為現(xiàn)場(chǎng)快檢和非專業(yè)操作人員量身定制，操作界面簡(jiǎn)單直觀，易于上手。用戶經(jīng)過(guò)簡(jiǎn)單培訓(xùn)即可熟練掌握儀器的操作方法，降低了使用門檻，提高了檢測(cè)效率。同時(shí)，安益譜還提供安裝現(xiàn)場(chǎng)免費(fèi)培訓(xùn)及一次技術(shù)中心培訓(xùn)，幫助用戶更好地運(yùn)用儀器進(jìn)行檢測(cè)工作。
- 數(shù)據(jù)可靠：采用與實(shí)驗(yàn)室臺(tái)式機(jī)同級(jí)別的四極桿質(zhì)量分析器和 67 L/s 大抽速渦輪分子泵，可直接沿用實(shí)驗(yàn)室國(guó)標(biāo)法進(jìn)行檢測(cè)，確保在現(xiàn)場(chǎng)環(huán)境下也能獲得與實(shí)驗(yàn)室相媲美的數(shù)據(jù)可信度，為艾草成分分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性提供了堅(jiān)實(shí)保障。
- 樣品采集：在不同地區(qū)的艾草種植基地，于艾草生長(zhǎng)的不同階段（如幼苗期、成熟期）采集新鮮艾草葉片。同時(shí)，收集不同加工工藝（如曬干、烘干、陰干）處理后的艾草樣品，確保樣品具有廣泛的代表性。將采集到的樣品迅速放入密封袋中，低溫保存，避免成分揮發(fā)和變質(zhì)。
- 儀器調(diào)試：將安益譜便攜式 GC - MS 儀器運(yùn)輸至實(shí)驗(yàn)現(xiàn)場(chǎng)后，進(jìn)行開機(jī)預(yù)熱。檢查儀器的各個(gè)部件是否正常工作，包括氦氣壓力、色譜柱溫度、進(jìn)樣口溫度等參數(shù)的設(shè)置是否符合實(shí)驗(yàn)要求。對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)，確保質(zhì)量軸的準(zhǔn)確性和靈敏度的穩(wěn)定性。
- 試劑準(zhǔn)備：準(zhǔn)備分析純的正己烷作為樣品提取溶劑，以及一系列已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)化合物（如桉油精、樟腦、龍腦、β - 石竹烯等艾草中常見(jiàn)成分的標(biāo)準(zhǔn)品），用于繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線和定性定量分析。
- 揮發(fā)油提取：采用水蒸氣蒸餾法對(duì)艾草樣品中的揮發(fā)油進(jìn)行提取。稱取一定量剪碎的艾草樣品，放入圓底燒瓶中，加入適量蒸餾水，連接水蒸氣蒸餾裝置，加熱回流提取數(shù)小時(shí)。將蒸餾出的油水混合物用環(huán)己烷萃取，收集環(huán)己烷層，加入適量無(wú)水硫酸鈉干燥，過(guò)濾后得到含有艾草揮發(fā)油的環(huán)己烷溶液。
- 樣品制備：將干燥后的含有揮發(fā)油的環(huán)己烷溶液轉(zhuǎn)移至容量瓶中，用正己烷定容至一定體積，得到供試品溶液。同時(shí)，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)品的濃度，用正己烷配制一系列不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)品溶液，用于建立標(biāo)準(zhǔn)曲線。
- 氣相色譜條件：載氣為純度 99.99% 的氦氣，流速設(shè)置為 1 mL/min；進(jìn)樣口溫度設(shè)定為 250℃，確保樣品能夠迅速氣化；分流比為 10:1，以保證進(jìn)樣的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。程序升溫條件為：初始溫度 40℃，保持 2 min，然后以 3℃/min 的速率升溫至 80℃，再以 5℃/min 的速率升溫至 180℃，最后以 8℃/min 的速率升溫至 280℃，并保持 3 min，這樣的升溫程序能夠有效分離艾草揮發(fā)油中的各種成分。
- 質(zhì)譜條件：電離方式采用 EI 源，源溫設(shè)置為 230℃，檢測(cè)器溫度為 280℃，傳輸線溫度為 250℃，電離電壓為 70 eV。質(zhì)量范圍設(shè)置為 35 - 550 m/z，進(jìn)行全程掃描，以獲取全面的質(zhì)譜信息。
- 定性分析：將樣品的總離子流圖與標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜庫(kù)（如 NIST 庫(kù)）中的圖譜進(jìn)行比對(duì)，根據(jù)保留時(shí)間和質(zhì)譜圖的相似度，對(duì)艾草揮發(fā)油中的成分進(jìn)行定性鑒定。例如，在總離子流圖中出現(xiàn)的某一峰，其保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)品桉油精的保留時(shí)間一致，且質(zhì)譜圖的相似度高于 90%，則可初步確定該峰對(duì)應(yīng)的成分為桉油精。
- 定量分析：采用外標(biāo)法進(jìn)行定量分析。以不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)品溶液進(jìn)樣，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得到峰面積與濃度的線性關(guān)系。然后，根據(jù)樣品中各成分的峰面積，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查找對(duì)應(yīng)的濃度，從而計(jì)算出艾草樣品中各成分的含量。例如，已知桉油精標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性方程為 y = 10000x + 500（y 為峰面積，x 為濃度），樣品中桉油精的峰面積為 50000，則可計(jì)算出其濃度為 4.95 μg/mL。
通過(guò)
安益譜便攜式 GC - MS 分析，在艾草揮發(fā)油中鑒定出了多種化學(xué)成分，包括萜類、醇類、酮類、烯類等。其中，主要成分有桉油精、樟腦、龍腦、β - 石竹烯、α - 蒎烯、β - 蒎烯等。不同地區(qū)和生長(zhǎng)階段的艾草樣品，其揮發(fā)油成分的種類和相對(duì)含量存在一定差異。例如，在南方地區(qū)采集的成熟期艾草樣品中，桉油精的相對(duì)含量較高，可達(dá) 30% 以上；而在北方地區(qū)采集的幼苗期艾草樣品中，α - 蒎烯和 β - 蒎烯的相對(duì)含量相對(duì)較高。這可能與不同地區(qū)的氣候、土壤等環(huán)境因素以及艾草的生長(zhǎng)階段有關(guān)。
對(duì)艾草揮發(fā)油中主要成分的含量測(cè)定結(jié)果表明，不同加工工藝對(duì)艾草成分含量有顯著影響。曬干處理的艾草樣品中，樟腦和龍腦的含量相對(duì)較高；烘干處理的樣品，由于溫度較高，部分熱敏性成分如桉油精的含量有所降低；陰干處理的樣品，其成分含量相對(duì)較為穩(wěn)定。這為艾草加工工藝的優(yōu)化提供了重要參考，在實(shí)際生產(chǎn)中，可根據(jù)產(chǎn)品對(duì)成分含量的要求，選擇合適的加工工藝。
與傳統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)室 GC - MS 分析方法相比，
安益譜便攜式 GC - MS 在艾草成分分析中表現(xiàn)出了相似的準(zhǔn)確性和可靠性。在對(duì)同一批艾草樣品的分析中，兩種方法鑒定出的主要成分一致，且含量測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差在可接受范圍內(nèi)。然而，便攜式 GC - MS 具有明顯的優(yōu)勢(shì)，它能夠在現(xiàn)場(chǎng)快速進(jìn)行檢測(cè)，無(wú)需將樣品運(yùn)輸至實(shí)驗(yàn)室，大大縮短了檢測(cè)周期，提高了工作效率。同時(shí)，其操作簡(jiǎn)便，對(duì)操作人員的專業(yè)要求相對(duì)較低，降低了檢測(cè)成本。
- 樣品采集和保存：樣品的采集時(shí)間、地點(diǎn)以及保存條件對(duì)分析結(jié)果有重要影響。不同生長(zhǎng)階段和產(chǎn)地的艾草，其成分差異較大，因此在采集樣品時(shí)應(yīng)盡量保證樣品的代表性。同時(shí)，樣品保存過(guò)程中應(yīng)避免高溫、光照和氧化，防止成分發(fā)生變化。
- 儀器參數(shù)設(shè)置：氣相色譜和質(zhì)譜的參數(shù)設(shè)置會(huì)影響成分的分離效果和檢測(cè)靈敏度。例如，不合適的升溫程序可能導(dǎo)致某些成分無(wú)法有效分離，從而影響定性和定量分析的準(zhǔn)確性；質(zhì)譜的離子源溫度、電離電壓等參數(shù)也會(huì)對(duì)離子化效率和質(zhì)譜圖的質(zhì)量產(chǎn)生影響，需要根據(jù)實(shí)際樣品進(jìn)行優(yōu)化。
