安益譜 7700 單四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀在化工胺類物質(zhì)測定中的應(yīng)用
摘要
胺類物質(zhì)在化工領(lǐng)域具有廣泛應(yīng)用，但其在生產(chǎn)、運(yùn)輸和使用過程中可能對環(huán)境和人體健康造成潛在危害。因此，建立一種快速、準(zhǔn)確的胺類物質(zhì)檢測方法至關(guān)重要。本文采用安益譜 7700 單四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀，建立了乙二胺、乙醇胺、哌嗪、二乙烯三胺、羥乙基二胺、N-氨基乙基哌嗪和羥乙基哌嗪等 7 種胺類物質(zhì)的定性測試方法。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該方法具有良好的線性關(guān)系、高靈敏度和高選擇性，能夠滿足化工領(lǐng)域中胺類物質(zhì)的檢測需求。
安益譜7700單四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
1. 引言
胺類化合物是一類重要的化工原料，廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、纖維、制藥、農(nóng)藥等領(lǐng)域。然而，胺類物質(zhì)具有一定的毒性和揮發(fā)性，可能通過呼吸道、皮膚等途徑對人體健康造成危害。此外，胺類物質(zhì)在環(huán)境中難以降解，可能對土壤、水體和大氣造成污染。因此，建立一種高效、靈敏的胺類物質(zhì)檢測方法對于化工行業(yè)的環(huán)境監(jiān)測和安全生產(chǎn)具有重要意義。氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)（GC-MS）因其高分離能力和高靈敏度，已成為胺類物質(zhì)檢測的常用方法。安益譜 7700 單四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀憑借其優(yōu)異的性能，為胺類物質(zhì)的檢測提供了一種可靠的解決方案。
2. 實(shí)驗(yàn)部分
2.1 儀器與試劑
- 安益譜 7700 單四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀：配備電子轟擊離子源（EI）和氦氣作為載氣。
- 標(biāo)準(zhǔn)品：乙二胺、乙醇胺、哌嗪、二乙烯三胺、羥乙基二胺、N-氨基乙基哌嗪和羥乙基哌嗪等 7 種胺類物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)品，純度 > 99%。
- 試劑：甲醇、乙腈等色譜純試劑，實(shí)驗(yàn)用水為超純水。
2.2 樣品前處理
采用直接溶解法對樣品進(jìn)行前處理。具體步驟如下：
- 準(zhǔn)確稱取適量樣品（約 0.1 g）于離心管中。
- 加入 1 mL 甲醇，超聲溶解 10 分鐘。
- 取上清液 0.5 mL，用 0.22 μm 濾膜過濾后，供氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀分析。
2.3 色譜和質(zhì)譜條件
- 氣相色譜條件：
- 柱子：HP-5MS 毛細(xì)管柱（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm）。
- 載氣：氦氣，流速 1.0 mL/min。
- 進(jìn)樣口溫度：250℃。
- 柱溫程序：初始溫度 40℃，保持 2 分鐘，以 10℃/min 升至 200℃，保持 5 分鐘。
- 質(zhì)譜條件：
- 離子源：電子轟擊離子源（EI），能量 70 eV。
- 接口溫度：280℃。
- 溶劑延遲：3 分鐘。
- 檢測模式：全掃描模式（Scan）和選擇離子監(jiān)測（SIM）模式。
3. 結(jié)果與討論
3.1 線性關(guān)系與檢測限
通過在不同濃度水平下對標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行分析，考察了全掃描模式和選擇離子監(jiān)測模式的線性關(guān)系。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，7 種胺類物質(zhì)在兩種模式下均展現(xiàn)出良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)（R2）均大于 0.99。在優(yōu)化條件下，檢測限可達(dá)低納克級，滿足化工領(lǐng)域中胺類物質(zhì)檢測的靈敏度要求。
3.2 精密度與準(zhǔn)確度
為了驗(yàn)證方法的精密度和準(zhǔn)確度，對同一濃度水平的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行了多次重復(fù)分析，并計(jì)算了相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）。結(jié)果表明，全掃描模式和選擇離子監(jiān)測模式的 RSD 均小于 5%，表明該方法具有良好的精密度。同時(shí)，通過加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，考察了方法的準(zhǔn)確度。加標(biāo)回收率在 90% - 110% 之間，進(jìn)一步驗(yàn)證了該方法的可靠性和準(zhǔn)確性。
3.3 實(shí)際樣品分析
將該方法應(yīng)用于實(shí)際化工樣品的分析，包括原料、中間體和成品等。在所采集的樣品中，成功檢測到了多種胺類物質(zhì)，如乙二胺、哌嗪等。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該方法能夠快速、靈敏地檢測出樣品中的痕量胺類物質(zhì)，且檢測結(jié)果與已知的樣品信息相符，驗(yàn)證了該方法在實(shí)際應(yīng)用中的有效性。
4. 結(jié)論
安益譜 7700 單四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀在化工胺類物質(zhì)的測定中表現(xiàn)出色。通過優(yōu)化樣品前處理方法和質(zhì)譜參數(shù)，該方法在檢測靈敏度、定性定量準(zhǔn)確性以及線性關(guān)系等方面均滿足化工領(lǐng)域中胺類物質(zhì)的檢測需求。其高靈敏度和高選擇性的檢測能力使其成為化工行業(yè)環(huán)境監(jiān)測和安全生產(chǎn)的理想選擇。未來，該方法有望在更廣泛的化工領(lǐng)域得到應(yīng)用，為化工行業(yè)的可持續(xù)發(fā)展提供有力支持。
