安益譜TQ9100三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀檢測(cè)水質(zhì)31種全氟和多氟化合物
安益譜 TQ9100 三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀 在檢測(cè)水質(zhì)中的 31 種全氟和多氟化合物方面表現(xiàn)出色，以下是相關(guān)介紹：
安益譜TQ9100三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀
儀器特點(diǎn)
- 高靈敏度檢測(cè)：TQ9100 具有卓越的定性定量能力，1pg 八氟萘信噪比能達(dá)到 15000:1RMS，能夠滿足痕量分析的需求。
- 多種掃描模式：儀器配備多種掃描模式，包括全掃描（Scan）、子離子掃描（Product Ion Scan）、母離子掃描（Precursor Ion Scan）、中性丟失掃描（Neutral Loss Scan）、選擇離子掃描（SIM）、選擇反應(yīng)掃描（SRM）、多反應(yīng)掃描（MRM）和動(dòng)態(tài)多反應(yīng)掃描（DMRM），能夠滿足從未知物篩查到痕量定量的全流程分析需求。
- 出色的穩(wěn)定性：TQ9100 在長(zhǎng)時(shí)間運(yùn)行中保持良好的穩(wěn)定性和重復(fù)性，例如在 100fg/μL 八氟萘 MRM 272→222 連續(xù) 6 針測(cè)試中，保留時(shí)間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差僅為 0.018%，峰面積相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 4.66%。
- 高效的數(shù)據(jù)處理：儀器配備先進(jìn)的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，能夠快速處理和分析大量數(shù)據(jù)，提供準(zhǔn)確的檢測(cè)結(jié)果。
檢測(cè)方法的建立與優(yōu)化
- 樣品前處理：
- 樣品采集：采集地表水、地下水和廢水樣品時(shí)，應(yīng)使用清潔的聚乙烯瓶，避免樣品污染。
- 樣品保存：采集后的樣品應(yīng)盡快分析，如需保存，應(yīng)在 4°C 下冷藏，并加入適量的酸（如鹽酸）調(diào)節(jié) pH 值至 2-3，以防止樣品中的化合物降解。
- 固相萃取（SPE）：使用固相萃取柱（如 C18 柱）對(duì)樣品進(jìn)行富集和凈化。通過(guò)優(yōu)化洗脫條件，可以有效去除樣品中的雜質(zhì)，提高檢測(cè)靈敏度。
- 濃縮與定容：將萃取后的樣品通過(guò)氮?dú)獯祾邼饪s至近干，再用適量的溶劑（如甲醇）定容，過(guò) 0.22μm 濾膜后待測(cè)。
- 色譜條件：
- 色譜柱：使用高極性毛細(xì)管色譜柱，如 DB-5MS（30m×0.25mm×0.25μm），能夠有效分離全氟和多氟化合物。
- 載氣：采用高純氦氣作為載氣，流速設(shè)置為 1.0mL/min，以確保良好的分離效果和較短的分析時(shí)間。
- 溫度程序：采用程序升溫的方式，初始溫度為 50℃，保持 2 分鐘，然后以 10℃/min 的速率升溫至 200℃，保持 5 分鐘。這種溫度程序能夠有效分離全氟和多氟化合物，同時(shí)避免了高溫對(duì)化合物的分解。
- 進(jìn)樣口溫度：設(shè)置為 220℃，進(jìn)樣體積為 1.0μL，分流比為 10:1。
- 質(zhì)譜條件：
- 離子源溫度：設(shè)置為 230℃，以確保樣品的充分離子化。
- 四極桿溫度：設(shè)置為 150℃，以保證儀器的穩(wěn)定性和檢測(cè)靈敏度。
- 掃描模式：采用多反應(yīng)掃描（MRM）模式，通過(guò)選擇特定的母離子與子離子對(duì)，實(shí)現(xiàn)抗干擾定量。例如，全氟丁酸（PFBA）的母離子為 169，子離子為 151。
- 溶劑延遲：設(shè)置為 3.0 分鐘，以避免溶劑峰對(duì)檢測(cè)的干擾。
- 定量分析方法：采用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量分析，選擇氘代全氟丁酸（d?-PFBA）作為內(nèi)標(biāo)物。通過(guò)與樣品中各成分的響應(yīng)值比對(duì)，計(jì)算出各成分的含量。內(nèi)標(biāo)法能夠有效消除樣品前處理和儀器檢測(cè)過(guò)程中的誤差，提高定量分析的準(zhǔn)確性。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
- 線性關(guān)系與檢測(cè)限：對(duì) 31 種全氟和多氟化合物進(jìn)行不同濃度的校準(zhǔn)曲線繪制，結(jié)果顯示各成分在 0.1-100ng/L 范圍內(nèi)均具有良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)（R2）均大于 0.99。檢測(cè)限低至 0.01ng/L，能夠滿足地表水、地下水和廢水中全氟和多氟化合物的檢測(cè)需求。
- 重復(fù)性與準(zhǔn)確性：對(duì)同一批次的水樣進(jìn)行多次重復(fù)檢測(cè)，計(jì)算各成分的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD），結(jié)果均小于 5%，表明該方法具有良好的重復(fù)性。同時(shí)，通過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)品的比對(duì)，驗(yàn)證了該方法的準(zhǔn)確性，各成分的回收率在 90%-110% 之間。
- 實(shí)際水樣檢測(cè)：將該方法應(yīng)用于實(shí)際地表水、地下水和廢水樣品的檢測(cè)中，檢測(cè)結(jié)果表明，該方法能夠準(zhǔn)確檢測(cè)出樣品中的全氟和多氟化合物。例如，在某地表水樣品中檢測(cè)到全氟丁酸（PFBA）的含量為 0.23ng/L，全氟辛酸（PFOA）的含量為 0.15ng/L。這些結(jié)果表明，TQ9100 在實(shí)際水樣檢測(cè)中具有良好的應(yīng)用前景。
結(jié)論
安益譜 TQ9100 三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀為地表水、地下水和廢水中 31 種全氟和多氟化合物的測(cè)定提供了一種高效、準(zhǔn)確的解決方案。通過(guò)優(yōu)化的檢測(cè)方法，能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)全氟和多氟化合物的快速、準(zhǔn)確檢測(cè)，為環(huán)境監(jiān)測(cè)和保護(hù)提供了重要的技術(shù)支持。該方法不僅具有良好的線性關(guān)系和低檢測(cè)限，還具有良好的重復(fù)性和準(zhǔn)確性，能夠滿足實(shí)際檢測(cè)需求。隨著環(huán)境監(jiān)測(cè)需求的不斷增加，TQ9100 將繼續(xù)發(fā)揮其高性能和高靈敏度的優(yōu)勢(shì)，為水質(zhì)檢測(cè)和環(huán)境保護(hù)做出重要貢獻(xiàn)。
