安益譜 TQ9100 三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀：水質(zhì)中 31 種全氟和多氟化合物的精準(zhǔn)檢測(cè)方案
全氟和多氟化合物（PFAS）作為一類(lèi)具有持久性、生物累積性的人工合成化學(xué)品，廣泛存在于工業(yè)廢水、地表水及地下水中。日本環(huán)境省最新監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)顯示，部分河川和地下水的 PFAS 濃度超標(biāo)達(dá) 520 倍，其中全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）等物質(zhì)已被證實(shí)與癌癥、生殖毒性等健康風(fēng)險(xiǎn)密切相關(guān)。我國(guó)《重點(diǎn)管控新污染物清單（2023 年版）》已將 PFOA 及其鹽類(lèi)列為重點(diǎn)管控對(duì)象，環(huán)境水體中 PFAS 的精準(zhǔn)檢測(cè)成為生態(tài)環(huán)境監(jiān)測(cè)的核心需求。安益譜 TQ9100 三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)憑借高靈敏度、高特異性的技術(shù)優(yōu)勢(shì)，實(shí)現(xiàn)了水質(zhì)中 31 種 PFAS 的同步精準(zhǔn)測(cè)定，為環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估與污染治理提供了可靠的數(shù)據(jù)分析支撐。
安益譜TQ9100三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀
一、水質(zhì) PFAS 檢測(cè)的技術(shù)挑戰(zhàn)與 TQ9100 的應(yīng)對(duì)策略
水質(zhì)中 PFAS 檢測(cè)面臨三大核心挑戰(zhàn)：痕量濃度檢測(cè)需求（通常為 ng/L 至 pg/L 級(jí)別）、復(fù)雜基質(zhì)干擾（如溶解性有機(jī)物、無(wú)機(jī)陰離子）以及多組分同步分析（涵蓋碳鏈長(zhǎng)度 C4-C18 的全氟羧酸、全氟磺酸及新型替代品）。傳統(tǒng)檢測(cè)方法存在前處理繁瑣、靈敏度不足或抗干擾能力弱等問(wèn)題，難以滿(mǎn)足 31 種 PFAS 的同時(shí)精準(zhǔn)分析要求。
安益譜 TQ9100 采用 “高效樣品富集 + 超高效液相色譜分離 + 三重四極桿質(zhì)譜選擇檢測(cè)” 的技術(shù)路徑，針對(duì)性解決上述難題：通過(guò)優(yōu)化固相萃取流程實(shí)現(xiàn)目標(biāo)物的高效富集，結(jié)合小粒徑色譜柱的高分辨率分離能力區(qū)分結(jié)構(gòu)相似的同系物，最終利用 MRM 模式的雙重質(zhì)量篩選機(jī)制排除基質(zhì)干擾，即使在復(fù)雜水體基質(zhì)中也能實(shí)現(xiàn) pg/L 級(jí)別的精準(zhǔn)定量。
二、TQ9100 液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)的核心技術(shù)解析
（一）超高效液相色譜模塊：實(shí)現(xiàn) 31 種 PFAS 的高效分離
TQ9100 的液相色譜模塊針對(duì) PFAS 的極性差異與碳鏈長(zhǎng)度特點(diǎn)，采用專(zhuān)用色譜柱與梯度洗脫技術(shù)，確保 31 種目標(biāo)物的基線分離：
- 色譜柱選擇：配備高分辨率 C18 反相色譜柱（如 2.1 mm×100 mm，1.7 μm 粒徑），其高密度鍵合相可有效保留短鏈 PFAS（如全氟丁酸 PFBA，C4），同時(shí)通過(guò)疏水作用差異實(shí)現(xiàn)不同碳鏈長(zhǎng)度同系物的分離（如 PFOA 與全氟壬酸 PFNA）。窄內(nèi)徑設(shè)計(jì)減少流動(dòng)相消耗的同時(shí)，提高了質(zhì)譜檢測(cè)的靈敏度。
- 流動(dòng)相優(yōu)化：采用甲醇 - 5 mM ammonium acetate 水溶液作為流動(dòng)相體系，通過(guò)梯度洗脫程序（0-2 min 5% 甲醇，2-10 min 5%-95% 甲醇，10-12 min 95% 甲醇）實(shí)現(xiàn)極性差異顯著的 31 種 PFAS 的完全分離。添加 ammonium acetate 可增強(qiáng) PFAS 的離子化效率，尤其對(duì)磺酸類(lèi) PFAS（如 PFOS）的響應(yīng)提升達(dá) 30% 以上。
- 抗污染設(shè)計(jì)：借鑒沃特世 PFC Isolator 捕集柱技術(shù)原理，在色譜系統(tǒng)中串聯(lián)專(zhuān)用捕集柱，有效吸附流動(dòng)相及管路中的 PFAS 殘留，顯著降低背景干擾，確保短鏈 PFAS（如 PFBA）的準(zhǔn)確檢測(cè)。柱溫箱精準(zhǔn)控溫（35℃）進(jìn)一步保證保留時(shí)間的穩(wěn)定性（RSD≤0.3%）。
（二）三重四極桿質(zhì)譜模塊：痕量 PFAS 的特異性檢測(cè)
TQ9100 的質(zhì)譜模塊采用電噴霧負(fù)離子源（ESI-）+ 多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）模式，針對(duì) PFAS 的化學(xué)特性?xún)?yōu)化檢測(cè)參數(shù)：
- 離子源參數(shù)優(yōu)化：ESI 源噴霧電壓設(shè)為 - 3.2 kV，毛細(xì)管溫度 300℃，霧化氣（氮?dú)猓┝髁?8 L/min。通過(guò)優(yōu)化鞘氣與輔助氣比例，減少離子抑制效應(yīng)，確保各類(lèi) PFAS（尤其是長(zhǎng)鏈全氟羧酸）的穩(wěn)定離子化。
- MRM 離子對(duì)選擇：為 31 種 PFAS 分別設(shè)置專(zhuān)屬 MRM 離子對(duì)，例如：
- PFOS：母離子 m/z 499→子離子 m/z 80（定量離子）、m/z 99（定性離子），碰撞能量 - 35 eV
- PFOA：母離子 m/z 413→子離子 m/z 369（定量離子）、m/z 169（定性離子），碰撞能量 - 25 eV
- 全氟己磺酸 PFHxS：母離子 m/z 399→子離子 m/z 80，碰撞能量 - 30 eV
- 快速切換能力：系統(tǒng)具備≤5 ms 的離子對(duì)切換速度，可在 15 分鐘分析周期內(nèi)完成 31 種 PFAS 的同步監(jiān)測(cè)，每個(gè)化合物采集≥15 個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)，保證定量準(zhǔn)確性。
三、水質(zhì) 31 種 PFAS 的檢測(cè)流程
（一）樣品前處理：痕量 PFAS 的富集與凈化
針對(duì)水質(zhì)樣品的低濃度特點(diǎn)，前處理采用固相萃取（SPE）富集凈化法，核心步驟包括：
- 樣品預(yù)處理：取 1000 mL 水樣，加入 5 mL 0.1% 甲酸調(diào)節(jié) pH 至 3-4，同時(shí)加入同位素內(nèi)標(biāo)混合液（如 13C?-PFOA、13C?-PFOS），渦旋混勻后靜置 30 分鐘，使內(nèi)標(biāo)與目標(biāo)物達(dá)到分配平衡。
- SPE 柱活化與上樣：采用 WAX（弱陰離子交換）固相萃取柱，依次用 5 mL 甲醇、5 mL 水活化。水樣以 5 mL/min 流速過(guò)柱，利用靜電引力與疏水作用保留 PFAS。
- 淋洗與洗脫：用 5 mL 2% 甲酸水溶液淋洗去除干擾雜質(zhì)，氮?dú)獯蹈芍埠螅?4 mL 甲醇（含 0.1% 氨水）洗脫目標(biāo)物，收集洗脫液。
- 濃縮復(fù)溶：洗脫液在 40℃下氮吹至近干，用 1 mL 甲醇 - 水（1:1，v/v）復(fù)溶，過(guò) 0.22 μm 濾膜后供 LC-MS/MS 分析。該流程的富集倍數(shù)達(dá) 1000 倍，可將 ng/L 級(jí)別的目標(biāo)物濃縮至 μg/L 級(jí)別。
（二）儀器分析與數(shù)據(jù)處理
- 儀器條件設(shè)置：
- 液相條件：色譜柱 C18（2.1×100 mm，1.7 μm），柱溫 35℃，流速 0.3 mL/min，進(jìn)樣量 10 μL；流動(dòng)相 A 為 5 mM ammonium acetate 水溶液，B 為甲醇；梯度洗脫程序如表 1 所示。
- 質(zhì)譜條件：ESI 負(fù)離子模式，噴霧電壓 - 3.2 kV，毛細(xì)管溫度 300℃；MRM 參數(shù)按不同 PFAS 優(yōu)化（詳見(jiàn)表 2 典型化合物參數(shù)）。
- 定量分析：配制 0.01、0.05、0.1、0.5、1、5 μg/L 的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（含相同濃度同位素內(nèi)標(biāo)），按上述流程分析后繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線（要求 R2≥0.998）。樣品中 PFAS 濃度通過(guò)樣品峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值代入標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算得出，同位素內(nèi)標(biāo)法可有效校正前處理?yè)p失與儀器響應(yīng)波動(dòng)。
四、TQ9100 的性能優(yōu)勢(shì)與應(yīng)用價(jià)值
（一）核心性能指標(biāo)
- 高靈敏度：31 種 PFAS 的方法檢出限（MDL）為 0.5-2.0 ng/L，定量下限（LOQ）為 1.0-5.0 ng/L，滿(mǎn)足我國(guó)地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)對(duì) PFAS 的痕量檢測(cè)要求。
- 優(yōu)異精密度：在 5 ng/L 加標(biāo)水平下，保留時(shí)間 RSD≤0.3%，峰面積 RSD≤5%（n=6），確保不同批次樣品檢測(cè)結(jié)果的一致性。
- 寬線性范圍：各化合物線性范圍覆蓋 0.01-10 μg/L，可同時(shí)滿(mǎn)足清潔水體與污染水體的檢測(cè)需求。
- 高效凈化能力：通過(guò)優(yōu)化 SPE 流程與色譜分離，基質(zhì)效應(yīng)降低至 ±15% 以?xún)?nèi)，顯著優(yōu)于傳統(tǒng)方法。
（二）實(shí)際應(yīng)用場(chǎng)景
- 環(huán)境監(jiān)測(cè)領(lǐng)域：可用于地表水、地下水、工業(yè)廢水等不同類(lèi)型水體中 PFAS 的常規(guī)監(jiān)測(cè)，為《重點(diǎn)管控新污染物清單》的實(shí)施提供技術(shù)支撐。
- 污染溯源研究：通過(guò)同步分析 31 種 PFAS 的組成特征與濃度分布，判斷污染來(lái)源（如氟化工排放或消費(fèi)品降解）。
- 治理效果評(píng)估：對(duì)污水處理廠進(jìn)出水進(jìn)行 PFAS 監(jiān)測(cè)，評(píng)估 Zn 基電絮凝等新型處理技術(shù)的去除效率。
五、總結(jié)
安益譜 TQ9100 三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用系統(tǒng)通過(guò)優(yōu)化的樣品前處理流程、高效的色譜分離與高特異性的質(zhì)譜檢測(cè)技術(shù)，實(shí)現(xiàn)了水質(zhì)中 31 種全氟和多氟化合物的精準(zhǔn)定量。該方案不僅滿(mǎn)足痕量污染物的高靈敏度檢測(cè)需求，更通過(guò)多組分同步分析能力提高了檢測(cè)效率，為環(huán)境監(jiān)測(cè)機(jī)構(gòu)、科研單位提供了可靠的分析工具。隨著 PFAS 管控政策的不斷完善，TQ9100 將在污染調(diào)查、風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估與治理效果評(píng)價(jià)中發(fā)揮重要作用，助力我國(guó)新污染物治理體系的建設(shè)與實(shí)施。
