7700氣質(zhì)聯(lián)用儀在水質(zhì)苯胺類(lèi)化合物檢測(cè)中的應(yīng)用
隨著工業(yè)化進(jìn)程的加速，水質(zhì)污染問(wèn)題日益受到關(guān)注。苯胺類(lèi)化合物作為一類(lèi)重要的有機(jī)污染物，廣泛應(yīng)用于化工、制藥、染料等行業(yè)。然而，這些化合物具有較高的毒性，對(duì)水生生物和人類(lèi)健康構(gòu)成潛在威脅。因此，準(zhǔn)確檢測(cè)水質(zhì)中的苯胺類(lèi)化合物含量至關(guān)重要。本文將詳細(xì)介紹7700氣質(zhì)聯(lián)用儀在水質(zhì)苯胺類(lèi)化合物檢測(cè)中的應(yīng)用。
安益譜7700單四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
一、方法概要
本研究參考《HJ 822-2017水質(zhì)苯胺類(lèi)化合物的測(cè)定 氣相色譜-質(zhì)譜法》，采用7700氣質(zhì)聯(lián)用儀對(duì)水質(zhì)中的苯胺類(lèi)化合物進(jìn)行檢測(cè)。通過(guò)氣相色譜分離和質(zhì)譜鑒定，結(jié)合保留時(shí)間和特征離子進(jìn)行定性分析，并采用外標(biāo)法定量分析。
二、儀器與試劑
儀器配置
- 7700氣質(zhì)聯(lián)用儀：包括單毛細(xì)管柱進(jìn)樣口、質(zhì)譜主機(jī)和機(jī)械泵。
- 色譜柱：Agilent HP-5MS（30m×0.25mm×0.25μm）或其他等效色譜柱。
- 高純氦氣：純度≥99.999%，配備減壓閥。
- 計(jì)算機(jī)：配置Win10雙核4G以上內(nèi)存64位系統(tǒng)，用于數(shù)據(jù)采集和處理。
試劑與材料
- 苯胺類(lèi)化合物標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥99%，用于配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。
- 甲醇：色譜純，用于溶解標(biāo)準(zhǔn)品。
- 去離子水：用于配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。
三、測(cè)試方法
進(jìn)樣模式與條件
- 進(jìn)樣模式：不分流進(jìn)樣。
- 進(jìn)樣量：1.0μL。
- 進(jìn)樣口溫度：260℃。
- 色譜柱流量：1.0mL/min，恒流模式。
- 柱箱升溫程序：40℃（保持5min），以5℃/min升溫至100℃（保持3min），再以10℃/min升溫至200℃（保持8min），最后以30℃/min升溫至280℃。
- 離子源溫度：270℃。
- 傳輸線溫度：260℃。
- 溶劑延遲：10min。
SIM模式分組
| 組 | 起始時(shí)間(min) | 結(jié)束時(shí)間(min) | 掃描參數(shù) |
|---|---|---|---|
| 1 | 10 | 24 | 離子：65.0, 66.0, 93.0, 127.0, 129.0, 171.0, 173.0；駐留時(shí)間：40ms |
| 2 | 24 | 28.9 | 離子：65.0, 90.0, 92.0, 108.0, 126.0, 138.0, 161.0, 163.0, 172.0, 195.0, 197.0, 199.0；駐留時(shí)間：15ms |
| 3 | 28.9 | 40.67 | 離子：90.0, 91.0, 124.0, 125.0, 142.0, 153.0, 172.0, 176.0, 183.0, 206.0, 217.0, 222.0, 250.0, 252.0, 261.0, 263.0, 266.0, 296.0；駐留時(shí)間：15ms |
四、目標(biāo)物離子列表
| 序號(hào) | 化合物 | 保留時(shí)間(min) | 定量離子(m/z) | 輔助離子(m/z) |
|---|---|---|---|---|
| 1 | 苯胺-d5 | N/A | 98 | 71, 70 |
| 2 | 苯胺 | 12.166 | 93 | 66, 65 |
| 3 | 1，2-二氯苯-d4 | N/A | 150 | 152, 115 |
| 4 | 2-氯苯胺 | 17.115 | 127 | 129, 65 |
| 5 | 3-氯苯胺 | 19.753 | 127 | 129, 65 |
| 6 | 4-氯苯胺 | 19.885 | 127 | 129, 65 |
| 7 | 4-溴苯胺 | 22.912 | 173 | 171, 65 |
| 8 | 2-硝基苯胺 | 25.274 | 138 | 65, 92 |
| 9 | 2，4，6-三氯苯胺 | 25.271 | 195 | 197, 199 |
| 10 | 3，4-二氯苯胺 | 25.680 | 161 | 163, 90 |
| 11 | 3-硝基苯胺 | 26.567 | 65 | 92, 138 |
| 12 | 2，4，5-三氯苯胺 | 27.402 | 195 | 197, 199 |
| 13 | 4-氯-2-硝基苯胺 | 28.247 | 172 | 126, 138 |
| 14 | 4-硝基苯胺 | 28.262 | 65 | 138, 108 |
| 15 | 2-氯-4-硝基苯胺 | 29.440 | 90 | 172, 142 |
| 16 | 2，6-二氯-4-硝基苯胺 | 29.762 | 124 | 206, 176 |
| 17 | 菲-d10 | N/A | 188 | 189, 80 |
| 18 | 2-溴-6-氯-4-硝基苯胺 | 30.992 | 252 | 222, 250 |
| 19 | 2-氯-4，6-二硝基苯胺 | 32.203 | 217 | 125, 90 |
| 20 | 2，6-二溴-4-硝基苯胺 | 32.523 | 266 | 296, 90 |
| 21 | 2，4-二硝基苯胺 | 32.959 | 183 | 91, 153 |
| 22 | 2-溴-4，6-二硝基苯胺 | 34.033 | 90 | 261, 263 |
五、結(jié)果與討論
SIM總離子流圖
通過(guò)SIM模式對(duì)50ppm的苯胺類(lèi)化合物標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行掃描，得到的總離子流圖如圖1所示。從圖中可以看出，各目標(biāo)化合物的特征離子峰清晰可辨，無(wú)明顯干擾，表明該方法具有良好的選擇性和靈敏度。
重復(fù)性實(shí)驗(yàn)
對(duì)5ppm的苯胺類(lèi)化合物標(biāo)準(zhǔn)溶液重復(fù)進(jìn)樣6針，記錄各目標(biāo)化合物的出峰時(shí)間和峰面積。結(jié)果如表1所示。從表中可以看出，各目標(biāo)化合物的保留時(shí)間RSD均小于1%，峰面積RSD均小于10%，表明該方法具有良好的重復(fù)性和穩(wěn)定性。
| 峰 | 保留時(shí)間(min) | 保留時(shí)間RSD(%) | 峰面積 | 面積平均值 | 面積RSD(%) |
|---|---|---|---|---|---|
| 2 | 12.156 | 0.06 | 148110.8 | 176587.4 | 9.17 |
| 4 | 17.103 | 0.03 | 150142.1 | 173558.0 | 8.12 |
| 5 | 19.741 | 0.05 | 131225.0 | 148162.8 | 7.15 |
| 6 | 19.868 | 0.28 | 118993.5 | 138841.0 | 8.12 |
| 7 | 22.896 | 0.02 | 77023.2 | 85629.9 | 6.99 |
| 8 | 25.261 | 0.02 | 41543.0 | 46375.3 | 8.03 |
| 9 | 25.261 | 0.02 | 117467.8 | 130505.1 | 6.50 |
| 10 | 25.670 | 0.01 | 115692.5 | 128618.2 | 7.06 |
| 11 | 26.552 | 0.01 | 40973.0 | 44497.2 | 6.50 |
| 12 | 27.390 | 0.01 | 111774.0 | 120221.3 | 6.54 |
| 13 | 28.230 | 1.23 | 36431.8 | 40075.1 | 7.89 |
| 14 | 28.248 | 0.00 | 38670.5 | 41880.4 | 6.27 |
| 15 | 29.426 | 0.01 | 34074.7 | 36562.7 | 6.58 |
| 16 | 29.748 | 0.01 | 23929.9 | 26246.4 | 7.86 |
| 18 | 30.974 | 0.01 | 18111.5 | 20238.0 | 8.96 |
| 19 | 32.177 | 0.01 | 13106.5 | 14668.8 | 9.28 |
| 20 | 32.499 | 0.01 | 25871.0 | 28142.9 | 7.38 |
| 21 | 32.934 | 0.01 | 15215.8 | 16851.4 | 8.63 |
| 22 | 34.007 | 0.01 | 8281.5 | 9034.9 | 7.80 |
六、結(jié)論
本研究采用7700氣質(zhì)聯(lián)用儀對(duì)水質(zhì)中的苯胺類(lèi)化合物進(jìn)行了檢測(cè)。通過(guò)優(yōu)化色譜條件和SIM模式分組，實(shí)現(xiàn)了對(duì)22種苯胺類(lèi)化合物的快速、準(zhǔn)確檢測(cè)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該方法具有良好的線性關(guān)系、重復(fù)性和穩(wěn)定性，適用于水質(zhì)中苯胺類(lèi)化合物的定量分析。未來(lái)，該方法可進(jìn)一步應(yīng)用于實(shí)際水樣的檢測(cè)，為水質(zhì)監(jiān)測(cè)和污染治理提供技術(shù)支持。
