安益譜7600氣質(zhì)聯(lián)用儀在土壤和沉積物中有機氯農(nóng)藥檢測中的應(yīng)用
摘要
有機氯農(nóng)藥（OCPs）因其高毒性和持久性，對土壤和沉積物環(huán)境構(gòu)成嚴重威脅。準確檢測土壤和沉積物中的有機氯農(nóng)藥含量對于環(huán)境監(jiān)測和污染治理至關(guān)重要。本研究參考《HJ 835-2017 土壤和沉積物有機氯農(nóng)藥的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》，采用安益譜7600氣質(zhì)聯(lián)用儀對土壤和沉積物中的有機氯農(nóng)藥進行檢測。通過優(yōu)化色譜條件和掃描模式，實現(xiàn)了對27種有機氯農(nóng)藥的快速、準確檢測。實驗結(jié)果表明，該方法具有良好的線性關(guān)系、重復(fù)性和靈敏度，適用于土壤和沉積物中有機氯農(nóng)藥的定量分析。
安益譜7600單四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
一、引言
有機氯農(nóng)藥（OCPs）是一類廣泛使用的農(nóng)藥，因其高毒性和持久性，對環(huán)境和人類健康構(gòu)成潛在威脅。土壤和沉積物是有機氯農(nóng)藥的主要儲存庫，其含量的準確檢測對于環(huán)境監(jiān)測和污染治理具有重要意義。氣相色譜-質(zhì)譜法（GC-MS）因其高靈敏度和高選擇性，被廣泛應(yīng)用于有機氯農(nóng)藥的檢測。本研究采用安益譜7600氣質(zhì)聯(lián)用儀，結(jié)合《HJ 835-2017 土壤和沉積物有機氯農(nóng)藥的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》，對土壤和沉積物中的有機氯農(nóng)藥進行檢測，旨在建立一種高效、準確的檢測方法。
二、實驗部分
1. 儀器與試劑
7600氣質(zhì)聯(lián)用儀：包括單毛細管柱進樣口、質(zhì)譜主機和機械泵。
色譜柱：AB-5MS（30m×0.25mm×0.25μm）或其他等效色譜柱。
高純氦氣：純度≥99.999%，配備減壓閥。
自動進樣器：16位液體自動進樣器。
有機氯農(nóng)藥標(biāo)準品：純度≥99%，用于配制標(biāo)準溶液。
甲醇：色譜純，用于溶解標(biāo)準品。
去離子水：用于配制標(biāo)準溶液。
2. 測試方法
2.1 進樣模式與條件
進樣模式：不分流進樣。
進樣量：1.0μL。
進樣口溫度：250℃。
色譜柱流量：1.0mL/min，恒流模式。
柱箱升溫程序：120℃（保持2min），以12℃/min升溫至180℃（保持5min），再以7℃/min升溫至240℃（保持1min），最后以1℃/min升溫至250℃（保持2min），再以10℃/min升溫至280℃（保持2min）。
離子源溫度：270℃。
傳輸線溫度：280℃。
溶劑延遲：5min。
掃描模式：全掃描（SCAN）和選擇離子（SIM）。
SCAN模式掃描范圍：45-450amu。
三、結(jié)果與討論
1. 選擇離子掃描總離子流圖
通過SIM模式對50ppm的有機氯農(nóng)藥標(biāo)準溶液進行掃描，得到的總離子流圖如圖1所示。從圖中可以看出，各目標(biāo)化合物的特征離子峰清晰可辨，無明顯干擾，表明該方法具有良好的選擇性和靈敏度。
2. 校正曲線
采用1ppm、5ppm、10ppm、20ppm、50ppm的標(biāo)準溶液進行校正曲線繪制。以α-六六六為例，其校正曲線如圖2所示。結(jié)果顯示，α-六六六在1-50ppm范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，相關(guān)系數(shù)R2>0.99，表明該方法具有良好的定量能力。
3. 重復(fù)性實驗
對50ppm的有機氯農(nóng)藥標(biāo)準溶液重復(fù)進樣3針，記錄各目標(biāo)化合物的出峰時間和峰面積。結(jié)果如表1所示。從表中可以看出，各目標(biāo)化合物的保留時間RSD均小于1%，峰面積RSD均小于10%，表明該方法具有良好的重復(fù)性和穩(wěn)定性。
4. 檢出限和定量限
對濃度為0.4ppm和1.0ppm的對照品進行選擇離子掃描，定量離子信噪比見表2和表3。結(jié)果顯示，檢出限和定量限均小于國標(biāo)方法要求，表明該方法具有較高的靈敏度。
四、結(jié)論
本研究采用安益譜7600氣質(zhì)聯(lián)用儀對土壤和沉積物中的有機氯農(nóng)藥進行了檢測。通過優(yōu)化色譜條件和SIM模式分組，實現(xiàn)了對27種有機氯農(nóng)藥的快速、準確檢測。實驗結(jié)果表明，該方法具有良好的線性關(guān)系、重復(fù)性和靈敏度，適用于土壤和沉積物中有機氯農(nóng)藥的定量分析。未來，該方法可進一步應(yīng)用于實際土壤和沉積物樣品的檢測，為環(huán)境監(jiān)測和污染治理提供技術(shù)支持。
