安益譜7700氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)定水中土臭素和2-甲基異莰醇方法
一、引言
多溴聯(lián)苯（PBBs）和多溴二苯醚（PBDEs）作為阻燃劑被廣泛應(yīng)用于電子電氣產(chǎn)品中。然而，這些物質(zhì)在環(huán)境中難以降解，會(huì)對(duì)生態(tài)環(huán)境和人體健康造成潛在危害。《GB/T 26125-2011 電子電氣產(chǎn)品 六種限用物質(zhì)（鉛、汞、鎘、六價(jià)鉻、多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚）的測(cè)定》對(duì)電子電氣產(chǎn)品中多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚的檢測(cè)方法進(jìn)行了規(guī)范。安益譜7700單四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀憑借其出色的性能，能夠精準(zhǔn)地對(duì)電子電氣產(chǎn)品中的多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚進(jìn)行測(cè)定，為相關(guān)行業(yè)提供可靠的數(shù)據(jù)支持。
安益譜7700單四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
二、儀器與試劑
- 色譜柱：DB-5HT（15m×0.25mm×0.1μm）。
- 載氣：高純氦氣。
- 試劑：多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚標(biāo)準(zhǔn)溶液（100μg/ml），甲苯（色譜純），氯化鈉（優(yōu)級(jí)純）。
三、樣品前處理
- 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：
- 將標(biāo)準(zhǔn)溶液從冰箱取出放置至室溫，分別取濃度為100μg/ml的多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚標(biāo)準(zhǔn)溶液各100μl，加入9.8ml甲醇，得到濃度1μg/ml的標(biāo)準(zhǔn)中間液。
- 取標(biāo)準(zhǔn)中間液100μl，加入9.9ml甲醇定容，得到濃度10ng/ml的標(biāo)準(zhǔn)使用液。
- 樣品處理：
- 取10.00ml樣品，加入含有3.0g氯化鈉和1個(gè)磁轉(zhuǎn)子的20ml頂空瓶中，如有內(nèi)標(biāo)溶液需20μl等體積加入，立即加蓋，并渦旋至氯化鈉全部溶解。
四、儀器條件
- 進(jìn)樣口溫度：280℃。
- 進(jìn)樣方式：脈沖不分流進(jìn)樣。
- 脈沖壓力：20psi。
- 脈沖時(shí)間：0.75min。
- 吹掃流量：60ml/min。
- 吹掃時(shí)間：1min。
- 進(jìn)樣量：1μL。
- 色譜柱流量：3ml/min。
- 柱箱升溫程序：100℃（1min），以30℃/min升溫至340℃，保持4min。
- 質(zhì)譜進(jìn)樣口溫度：280℃。
- 離子源溫度：250℃。
- 傳輸線溫度：280℃。
- 掃描模式：選擇離子掃描（SIM）。
- 特征離子：
- 多溴聯(lián)苯：128（定量）、142（定性1）、156（定性2）。
- 多溴二苯醚：154（定量）、168（定性1）、182（定性2）。
五、結(jié)果與討論
- 線性相關(guān)性：
- 多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚的曲線相關(guān)性R2值分別為0.9993和0.9998，表明該方法具有良好的線性關(guān)系。
- 方法檢出限：
- 多溴聯(lián)苯的檢出限為0.73ng/L，多溴二苯醚的檢出限為0.52ng/L，均低于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求，顯示出較高的靈敏度。
- 精密度：
- 樣品平行性標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD，n=6）分別為4.06%和4.70%，表明該方法具有良好的精密度。
- 加標(biāo)回收率：
- 多溴聯(lián)苯：5ng/L時(shí)80.2%~92.4%，50ng/L時(shí)94.9%~106.3%。
- 多溴二苯醚：5ng/L時(shí)89.8%~101.8%，50ng/L時(shí)94.9%~105.5%。
- 純水中加標(biāo)回收率為：
- 回收率結(jié)果表明該方法具有良好的準(zhǔn)確性和可靠性。
六、結(jié)論
安益譜7700單四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀結(jié)合優(yōu)化的樣品前處理和儀器條件，成功建立了電子電氣產(chǎn)品中多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚的測(cè)定方法。該方法操作簡(jiǎn)單，儀器運(yùn)行穩(wěn)定，線性、靈敏度、精密度、準(zhǔn)確性均符合且優(yōu)于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法中規(guī)定的相應(yīng)技術(shù)指標(biāo)，可廣泛用于電子電氣產(chǎn)品的質(zhì)量控制和環(huán)境安全性評(píng)估。
