超高分辨質(zhì)譜聯(lián)用儀-安益譜Cassitrap 120K檢測(cè)沉積物多環(huán)芳烴
一、技術(shù)核心：四極桿與傅里葉靜電阱的創(chuàng)新融合
安益譜 Cassitrap 120K 作為國(guó)產(chǎn)首臺(tái)四極桿 - 傅里葉變換靜電阱超高分辨質(zhì)譜儀 ，其核心優(yōu)勢(shì)在于雙質(zhì)量分析器的協(xié)同作用：
- 前端精準(zhǔn)篩選：四極桿模塊可針對(duì) 16 種優(yōu)先控制 PAHs 的特征母離子（如萘 m/z 128、苯并 (a) 芘 m/z 252）進(jìn)行預(yù)篩選，直接排除 80% 以上的基質(zhì)干擾離子，大幅降低后續(xù)檢測(cè)負(fù)擔(dān)。
超高分辨檢測(cè)：傅里葉靜電阱在 m/z 200 處分辨率達(dá) 120,000 FWHM，甚至在 m/z 131 處可達(dá) 14 萬(wàn)，能清晰區(qū)分質(zhì)荷比僅差 0.0019 的 PAHs 同分異構(gòu)體（如熒蒽與芘，理論 m/z 均為 202.0681）及基質(zhì)雜質(zhì)，質(zhì)量精度優(yōu)于 1ppm。
二、完整檢測(cè)方案：從樣品到數(shù)據(jù)的全流程規(guī)范
（一）儀器與試劑配置
類別 | 核心組件 / 試劑 | 關(guān)鍵參數(shù)與作用 |
核心儀器 | Cassitrap 120K 質(zhì)譜儀 | EI 離子源（70eV）、支持 Full Scan/SIM 模式，檢出限 0.01ng/g（干重） |
前處理設(shè)備 | 加速溶劑萃取儀（ASE） | 100℃、1500psi 條件下萃取，效率較索氏提取提升 3-5 倍 |
Florisil 固相萃取小柱（1g/6mL） | 凈化脂肪、色素等雜質(zhì)，避免質(zhì)譜干擾 | |
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) | 16 種 PAHs 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（100μg/mL） | 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，線性相關(guān)系數(shù) R2＞0.999 |
（二）實(shí)驗(yàn)流程（符合 GB/T 26411-2010）
- 樣品預(yù)處理：沉積物經(jīng)冷凍干燥（-50℃）、瑪瑙研缽研磨過 100 目篩，稱取 10.00g 樣品與石英砂混勻后裝入 ASE 萃取池。
- 萃取與凈化：
- ASE 萃取：正己烷 - 二氯甲烷（1:1）為溶劑，靜態(tài)萃取 5min×2 次；
- 固相萃取：經(jīng)活化的 Florisil 小柱上樣，用正己烷 - 二氯甲烷（7:3）洗脫；
- 濃縮與檢測(cè)：洗脫液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)（40℃）、氮吹（35℃）定容至 1mL，過 0.22μm 濾膜后進(jìn)入質(zhì)譜分析，溶劑延遲 3min 避免低沸點(diǎn) PAHs 干擾。
三、性能優(yōu)勢(shì)：三大核心突破解決檢測(cè)痛點(diǎn)
- 抗基質(zhì)干擾能力強(qiáng)：針對(duì)沉積物中腐殖酸、重金屬等復(fù)雜基質(zhì)，通過 “四極桿預(yù)篩 + 高分辨解析” 雙重保險(xiǎn)，成功區(qū)分 m/z 252.0681（PAH）與 m/z 252.0700（基質(zhì)雜質(zhì)）。
- 痕量檢測(cè)靈敏度高：SIM 模式下檢出限低至 0.01ng/g，100fg 八氟萘信噪比≥1000:1，滿足沉積物中 PAHs “納克級(jí)” 痕量分析需求。
- 分析效率與穩(wěn)定性優(yōu)異：高分辨模式掃描速度≥10Hz，24h 連續(xù)進(jìn)樣 RSD＜5%，支持與 LIMS 系統(tǒng)對(duì)接實(shí)現(xiàn)報(bào)告自動(dòng)化生成。
四、應(yīng)用價(jià)值：從污染監(jiān)測(cè)到風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估
- 環(huán)境監(jiān)測(cè)場(chǎng)景：已用于河流沉積物檢測(cè)，成功檢出萘、菲、苯并 (a) 芘等多種 PAHs，含量范圍達(dá) ng/kg 級(jí)，且能區(qū)分同分異構(gòu)體輔助污染溯源。
- 科學(xué)研究支撐：其全掃描模式可實(shí)現(xiàn)未知 PAHs 篩查，同位素豐度匹配功能（如苯并 (a) 芘 13C 同位素豐度比驗(yàn)證）為生態(tài)風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估提供精準(zhǔn)數(shù)據(jù)。
