三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀-安益譜TQ8100三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀檢測(cè)水質(zhì)中德克隆
安益譜TQ8100三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀檢測(cè)水質(zhì)中德克隆的方法如下：
安益譜TQ8100三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀
檢測(cè)原理
安益譜TQ8100采用氣相色譜-三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，通過(guò)氣相色譜分離目標(biāo)化合物，再利用質(zhì)譜進(jìn)行高靈敏度的檢測(cè)。在檢測(cè)德克隆時(shí)，氣相色譜將水樣中的德克隆與其他雜質(zhì)分離，然后通過(guò)電離源將德克隆離子化，生成的離子在三重四極桿質(zhì)譜中經(jīng)過(guò)兩次質(zhì)量選擇，最終實(shí)現(xiàn)對(duì)德克隆的高選擇性檢測(cè)。
樣品前處理
- 水樣采集與預(yù)處理：采集具有代表性的水樣，過(guò)濾去除懸浮顆粒物，調(diào)節(jié)水樣的pH值至中性。
- 固相萃取富集：將水樣通過(guò)固相萃取柱，德克隆被吸附在萃取柱上，雜質(zhì)則被洗脫。然后用適量的洗脫液（如甲醇）將德克隆洗脫下來(lái)，收集洗脫液。
- 濃縮與定容：將洗脫液通過(guò)氮?dú)獯蹈苫蛐D(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至近干，再用適量的流動(dòng)相溶解并定容至所需體積，供液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析。
色譜條件
- 色譜柱：選擇C18反相色譜柱（如150 mm × 2.1 mm，3.5 μm），以實(shí)現(xiàn)對(duì)德克隆的良好分離。
- 流動(dòng)相：采用水相（含0.1%甲酸）和有機(jī)相（甲醇）作為流動(dòng)相，通過(guò)梯度洗脫方式優(yōu)化分離效果。
- 流速：設(shè)置流速為0.3 mL/min，以保證分離效果和檢測(cè)靈敏度。
- 柱溫：設(shè)置柱溫為35℃，以提高分離效率和穩(wěn)定性。
質(zhì)譜條件
- 離子源：采用電噴霧離子化（ESI）源，正離子模式檢測(cè)。
- 離子源溫度：設(shè)置為350℃，以確保德克隆的高效離子化。
- 傳輸線溫度：設(shè)置為300℃，防止離子在傳輸過(guò)程中損失。
- 噴霧電壓：設(shè)置為3.5 kV，以獲得穩(wěn)定的離子信號(hào)。
- 母離子和子離子對(duì)：通過(guò)優(yōu)化實(shí)驗(yàn)確定德克隆的母離子和子離子對(duì)，如母離子為955.3 m/z，子離子為753.2 m/z和551.1 m/z，采用多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）模式進(jìn)行檢測(cè)，以提高檢測(cè)的選擇性和靈敏度。
數(shù)據(jù)分析
利用安益譜TQ8100的專業(yè)軟件對(duì)采集到的數(shù)據(jù)進(jìn)行分析。通過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)曲線對(duì)比，計(jì)算出樣品中德克隆的含量。標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍應(yīng)覆蓋預(yù)期的檢測(cè)濃度范圍，相關(guān)系數(shù)（R2）應(yīng)大于0.99，以確保定量分析的準(zhǔn)確性。同時(shí)，對(duì)同一濃度水平的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行多次重復(fù)進(jìn)樣分析，計(jì)算保留時(shí)間和峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD），以評(píng)估儀器的重復(fù)性和穩(wěn)定性。
方法驗(yàn)證
- 線性范圍與檢出限：德克隆的校正曲線顯示出良好的線性關(guān)系，線性范圍為0.1 ng/mL至100 ng/mL，相關(guān)系數(shù)（R2）為0.998。以信噪比（S/N）為3和10分別計(jì)算檢出限和定量限，德克隆的檢出限為0.03 ng/mL，定量限為0.1 ng/mL。
- 回收率與精密度：通過(guò)在不同濃度水平的水樣中添加德克隆標(biāo)準(zhǔn)溶液，進(jìn)行回收率實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明，德克隆的回收率在85.2%至108.6%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）小于10%，說(shuō)明該檢測(cè)方法具有良好的準(zhǔn)確性和精密度。
方法優(yōu)勢(shì)
- 高靈敏度適配：依托TQ8100優(yōu)于4fg八氟萘的檢出能力，德克隆檢出限低至0.10ng/L，滿足POPs公約管控的痕量監(jiān)測(cè)需求。
- 異構(gòu)體同步檢測(cè)：優(yōu)化的色譜-質(zhì)譜條件實(shí)現(xiàn)syn-DP與anti-DP基線分離，可同步測(cè)定異構(gòu)體比例（f syn值），為環(huán)境遷移研究提供數(shù)據(jù)支撐。
- 強(qiáng)抗干擾性：GCB/PSA復(fù)合凈化結(jié)合三重四極桿的特異性篩選，可耐受工業(yè)廢水等高復(fù)雜基質(zhì)，回收率與精密度均優(yōu)于傳統(tǒng)單柱凈化方法。
