安益譜7700單四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀關于土壤和沉積物 半揮發(fā)性有機物的測定
安益譜7700單四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀可以用于土壤和沉積物中半揮發(fā)性有機物的測定，方法參考《HJ 834-2017 土壤和沉積物 半揮發(fā)性有機物的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》。以下是具體的檢測流程和注意事項：
安益譜7700單四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀
1. 樣品前處理
- 采集：采集具有代表性的土壤或沉積物樣品，避免污染。
- 保存：樣品應保存在聚四氟乙烯（PTFE）或玻璃容器中，添加適量的硫酸鎂和無水乙醇，密封后置于4℃冰箱中保存，盡快分析。
2. 標準曲線與校準
- 標準溶液：配制一系列不同濃度的標準溶液，覆蓋預期的檢測范圍。
- 標準曲線：通過全掃描模式和SIM模式分別測定標準溶液，繪制標準曲線。標準曲線的線性范圍應覆蓋預期的檢測濃度范圍，相關系數(shù)（R2）應大于0.99。
- 校準：定期使用標準溶液進行校準，確保儀器的準確性和穩(wěn)定性。
3. 數(shù)據(jù)分析
- 定性分析：通過全掃描模式獲得的質(zhì)譜圖與標準質(zhì)譜圖庫（如NIST庫）進行比對，確認目標化合物。
- 定量分析：通過SIM模式獲得的目標化合物的峰面積或峰高，結合標準曲線計算樣品中目標化合物的含量。
- 內(nèi)標法：為了提高定量的準確性，可以使用內(nèi)標法。在樣品和標準溶液中添加適量的內(nèi)標物，通過內(nèi)標物的響應值對目標化合物進行定量。
4. 方法驗證
- 線性范圍與檢出限：通過標準曲線確定線性范圍和檢出限。線性范圍應覆蓋預期的檢測濃度范圍，檢出限應滿足實際檢測需求。
- 回收率與精密度：通過在已知濃度的土壤或沉積物樣品中添加標準溶液，進行回收率實驗。回收率應在70%-120%之間，相對標準偏差（RSD）應小于20%。
- 重復性：對同一濃度水平的標準溶液進行多次重復進樣分析，計算保留時間和峰面積的相對標準偏差（RSD），以評估儀器的重復性和穩(wěn)定性。
5. 注意事項
- 樣品污染：在樣品采集、提取和分析過程中，應避免樣品污染。
- 溶劑純度：使用的溶劑和試劑應為高純度，避免雜質(zhì)干擾。
- 儀器維護：定期維護和校準儀器，確保儀器的性能穩(wěn)定。
- 數(shù)據(jù)審核：對分析結果進行嚴格審核，確保數(shù)據(jù)的準確性和可靠性。
通過以上步驟和注意事項，安益譜7700單四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀可以有效測定土壤和沉積物中的半揮發(fā)性有機物，滿足《HJ 834-2017 土壤和沉積物 半揮發(fā)性有機物的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》的要求。
