三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀-安益譜 TQ8100三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀檢測食品中N-亞硝胺類
技術博客 | 2025-10-11 | 閱讀
安益譜 TQ8100 三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀(GC-MS/MS)憑借其高靈敏度、高選擇性及穩(wěn)定的硬件性能,可實現(xiàn)食品中痕量 N - 亞硝胺類化合物的精準檢測。以下從技術路徑、實驗流程及應用優(yōu)勢等方面進行詳細說明:

安益譜TQ8100三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀
一、儀器性能與技術優(yōu)勢
硬件配置與核心技術
- 超高真空系統(tǒng):配備雙高抽速渦輪分子泵,真空度穩(wěn)定控制在 1×10?? Pa 以下,可減少離子源污染,延長維護周期至 3000 樣品針以上。
- 梯度碰撞池技術:通過精準調(diào)節(jié)氦氣 / 氮氣混合氣壓,實現(xiàn)離子的高效碎裂與定向傳輸。
- 惰性離子源設計:采用陶瓷 EI 電離源,可耐受復雜基質(zhì),減少 N - 亞硝胺類化合物的吸附與分解,保障痕量檢測的穩(wěn)定性。
多反應監(jiān)測(MRM)模式通過為每種 N - 亞硝胺設定 2-3 對特征離子對(定量離子對 + 定性離子對),結合動態(tài) MRM 掃描技術,可有效濾除油脂、蛋白質(zhì)等基質(zhì)干擾。
二、樣品前處理策略
提取與凈化流程
- 提取:稱取 5-10g 樣品(如肉類、水產(chǎn)制品),加入乙腈渦旋振蕩,經(jīng)冷凍離心(9000 r/min,10℃)后取上清液。
- 凈化:采用 PRIME HLB 固相萃取柱或 EMR-Lipid 增強型脂質(zhì)去除管,選擇性吸附 N - 亞硝胺并去除脂質(zhì)。
三、色譜與質(zhì)譜條件優(yōu)化
色譜分離參數(shù)
- 色譜柱:DB-5MS UI 毛細管柱(30m×0.25mm×0.25μm)適配 N - 亞硝胺類化合物的極性差異,程序升溫條件為:初始溫度 40℃(保持 2min)→ 10℃/min 升至 280℃(保持 5min),總分析時間 15min 內(nèi)。
- 載氣控制:高純氮氣(純度≥99.999%)恒流模式,流速 1.0mL/min,結合 EPC 柱中反吹技術(檢測結束后啟動反吹,流量 15mL/min 持續(xù) 5min),可有效去除高沸點基質(zhì)殘留。
四、方法學驗證與質(zhì)量控制
線性范圍與檢出限
- 線性范圍:目標物在 0.05-500 ng/mL 范圍內(nèi)線性關系良好,相關系數(shù)(R2)≥0.995。
- 檢出限(LOD):滿足 GB 2762-2017 中對肉制品(3 μg/kg)和水產(chǎn)制品(4 μg/kg)的限量要求。
回收率與精密度
- 提取回收率:在 1-10 μg/kg 加標水平下,平均回收率為 80.1%-97.4%。
- 精密度:日內(nèi) RSD≤15%,日間 RSD≤20%。
基質(zhì)效應評估通過基質(zhì)匹配標準曲線校正,基質(zhì)效應因子(MEF)控制在 85%-115% 之間。
總結
安益譜 TQ8100 三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀通過優(yōu)化前處理流程、色譜分離條件及質(zhì)譜參數(shù),可高效、準確地檢測食品中痕量 N - 亞硝胺類化合物。其硬件性能與技術優(yōu)勢(如超高真空系統(tǒng)、梯度碰撞池)保障了復雜基質(zhì)中目標物的選擇性與靈敏度,而 QuEChERS 結合 MRM 模式的應用則顯著提升了檢測效率與可靠性。該方法可廣泛應用于食品安全監(jiān)管、食品企業(yè)質(zhì)量控制及司法鑒定等領域,為 N - 亞硝胺類污染物的精準監(jiān)測提供了國產(chǎn)化技術方案。