水中 11 種全氟化合物殘留的測定方法（基于 TQ9120 超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜系統(tǒng)）
一、方法原理
利用全氟化合物在色譜柱中的保留差異實(shí)現(xiàn)分離，再通過質(zhì)譜檢測器對(duì)分離后的目標(biāo)化合物進(jìn)行特異性檢測。TQ9120 超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜系統(tǒng)憑借超高效液相色譜的快速分離能力與串聯(lián)質(zhì)譜的高靈敏度、高選擇性優(yōu)勢，可精準(zhǔn)捕捉水中 11 種全氟化合物的特征離子信號(hào)，進(jìn)而實(shí)現(xiàn)定性識(shí)別與定量分析。
安益譜TQ9120三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀
二、儀器與試劑
（一）主要儀器
- 固相萃取裝置；
- 分析天平；
- 超純水機(jī)；
- 氮吹儀；
- 容量瓶；
- 移液槍。
（二）主要試劑
- 甲醇（色譜純）；
- 乙腈（色譜純）；
- 氨水；
- 甲酸；
- 超純水；
- 11 種全氟化合物標(biāo)準(zhǔn)品。
三、實(shí)驗(yàn)步驟
（一）樣品前處理
（二）儀器條件設(shè)置
（三）標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
（四）樣品測定
按照儀器條件，對(duì)前處理后的水樣進(jìn)行測定，根據(jù)目標(biāo)化合物的保留時(shí)間和 MRM 離子對(duì)進(jìn)行定性，依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算水樣中 11 種全氟化合物的殘留量。
四、方法驗(yàn)證
（一）線性關(guān)系
該方法對(duì) 11 種全氟化合物在 0.1-100μg/L 的濃度范圍內(nèi)線性良好，相關(guān)系數(shù)（R2）均大于 0.999，滿足痕量分析對(duì)線性關(guān)系的要求。
（二）檢測限（LOD）與定量限（LOQ）
通過對(duì)低濃度標(biāo)準(zhǔn)工作液進(jìn)行測定，以 3 倍信噪比（S/N=3）計(jì)算檢測限（LOD），以 10 倍信噪比（S/N=10）計(jì)算定量限（LOQ）。結(jié)果顯示，11 種全氟化合物的檢測限均滿足相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)或行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)水中全氟化合物殘留檢測的限量要求。
（三）精密度
取濃度為 1μg/L、10μg/L、50μg/L 的混合標(biāo)準(zhǔn)工作液，分別進(jìn)行 6 次平行測定，計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）。
（四）準(zhǔn)確度
選取空白水樣，分別添加低、中、高三個(gè)濃度水平的 11 種全氟化合物標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，每個(gè)濃度水平進(jìn)行 3 次平行測定。
五、注意事項(xiàng)
- 實(shí)驗(yàn)所用玻璃器皿需經(jīng)甲醇浸泡 24h 后，用超純水沖洗干凈并烘干，避免全氟化合物吸附造成污染；
- 固相萃取柱活化、上樣、淋洗、洗脫過程中，流速需嚴(yán)格控制，避免流速過快導(dǎo)致目標(biāo)化合物吸附不充分或洗脫不完全；
- 質(zhì)譜儀需定期進(jìn)行校準(zhǔn)與維護(hù)，確保儀器性能穩(wěn)定，檢測結(jié)果準(zhǔn)確可靠；
- 實(shí)驗(yàn)過程中需佩戴無粉手套，避免人體汗液中的全氟化合物對(duì)樣品造成污染；
- 標(biāo)準(zhǔn)品需嚴(yán)格按照規(guī)定條件儲(chǔ)存，避免光照、高溫導(dǎo)致標(biāo)準(zhǔn)品降解，影響檢測結(jié)果。
