三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀-安益譜 TQ8100 三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀檢測(cè)食品中氯丙醇酯
安益譜 TQ8100 三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀檢測(cè)食品中氯丙醇酯
一、檢測(cè)背景與意義
氯丙醇酯是食品加工過(guò)程中生成的酯類化合物，主要包括 3 - 氯 - 1,2 - 丙二醇酯（3 - MCPD 酯）、2 - 氯 - 1,3 - 丙二醇酯（2 - MCPD 酯）及縮水甘油酯（GE），具有潛在毒性，長(zhǎng)期攝入可能損害腎臟、生殖系統(tǒng)，并存在致癌風(fēng)險(xiǎn)
傳統(tǒng)的檢測(cè)方法存在基質(zhì)復(fù)雜、目標(biāo)物含量低、易受前處理過(guò)程影響等挑戰(zhàn)。安益譜 TQ8100 三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀憑借其技術(shù)優(yōu)勢(shì)，可有效解決這些問(wèn)題，為食品中氯丙醇酯的檢測(cè)提供了一種高效、精準(zhǔn)的方法
安益譜TQ8100三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀
二、實(shí)驗(yàn)部分
（一）儀器與試劑
儀器：安益譜 TQ8100 三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀
高效氣相色譜系統(tǒng)（含分流 / 不分流進(jìn)樣口、程序升溫柱箱、自動(dòng)進(jìn)樣器）
渦旋振蕩器
高速離心機(jī)（轉(zhuǎn)速≥15000r/min）
氮吹儀（控溫范圍 30 - 80℃，精度 ±1℃）
固相萃取裝置（含 NH?固相萃取柱，500mg/6mL）
旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀
0.22μm 有機(jī)相濾膜（尼龍材質(zhì)）
試劑與材料：
標(biāo)準(zhǔn)品：3 - MCPD 酯混合標(biāo)準(zhǔn)品（含 3 - MCPD 棕櫚酸酯、3 - MCPD 硬脂酸酯，純度≥98%）
2 - MCPD 酯混合標(biāo)準(zhǔn)品（含 2 - MCPD 棕櫚酸酯、2 - MCPD 硬脂酸酯，純度≥98%）
縮水甘油酯標(biāo)準(zhǔn)品（純度≥98%）
內(nèi)標(biāo)物（3 - MCPD - d5 棕櫚酸酯，純度≥99%），用于校正基質(zhì)效應(yīng)與儀器響應(yīng)波動(dòng)
試劑：乙酸乙酯、正己烷、甲醇（均為色譜純）
鹽酸（優(yōu)級(jí)純）
氫氧化鈉（分析純）
無(wú)水硫酸鈉（分析純，經(jīng) 650℃灼燒 4h 除水，冷卻后密封保存）
衍生化試劑（如七氟丁酰基咪唑，HFBI，純度≥99%）
樣品：植物油（大豆油、棕櫚油）、烘焙食品（餅干、面包）、油炸食品（薯?xiàng)l、炸雞），采樣后密封避光保存，24h 內(nèi)完成前處理與檢測(cè)
（二）標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
單標(biāo)儲(chǔ)備液
混合標(biāo)準(zhǔn)中間液
混合標(biāo)準(zhǔn)工作液
（三）樣品前處理
針對(duì)不同食品基質(zhì)（以植物油為例），采用 “水解 - 衍生化 - 固相萃取凈化” 前處理流程，具體步驟如下：
樣品稱量與水解
酸化與萃取
（四）儀器條件
氣相色譜條件
質(zhì)譜條件
三、結(jié)果與討論
（一）方法線性范圍與檢出限
通過(guò)測(cè)定不同濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)工作液，以目標(biāo)物峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積比值（A/AIS）對(duì)濃度（C）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，結(jié)果顯示 3 - MCPD 酯、2 - MCPD 酯及縮水甘油酯在 0.01 - 5.0μg/kg 濃度范圍內(nèi)均呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)（R2）均大于 0.999，表明該方法具有寬廣的線性范圍，可滿足食品中氯丙醇酯不同含量水平的檢測(cè)需求。以 3 倍信噪比（S/N）計(jì)算方法檢出限，3 - MCPD 酯、2 - MCPD 酯及縮水甘油酯的檢出限遠(yuǎn)低于國(guó)內(nèi)外相關(guān)法規(guī)對(duì)食品中氯丙醇酯含量的限量要求，體現(xiàn)了安益譜 TQ8100 三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀的高靈敏度檢測(cè)性能，能夠有效檢測(cè)食品中痕量的氯丙醇酯。
（二）方法回收率與精密度
選取空白植物油、餅干、炸雞等不同食品基質(zhì)，分別添加低、中、高三個(gè)濃度水平（0.1μg/kg、1.0μg/kg、5.0μg/kg）的氯丙醇酯標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照上述前處理與檢測(cè)方法進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，每個(gè)濃度水平平行測(cè)定 6 次。
（三）實(shí)際樣品檢測(cè)
將該方法應(yīng)用于市售植物油、烘焙食品、油炸食品等實(shí)際樣品的檢測(cè)，共檢測(cè)樣品 50 份，發(fā)現(xiàn)部分植物油樣品中檢出 3 - MCPD 酯含量在 0.05 - 0.5μg/kg 范圍內(nèi)，油炸食品中縮水甘油酯含量相對(duì)較高，個(gè)別樣品達(dá)到 1.2μg/kg，而烘焙食品中氯丙醇酯含量普遍較低。這些檢測(cè)結(jié)果為食品加工企業(yè)優(yōu)化生產(chǎn)工藝、控制氯丙醇酯生成提供了參考依據(jù)，也為食品安全風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估與預(yù)警提供了數(shù)據(jù)支持，有助于保障公眾健康。
四、結(jié)論
安益譜 TQ8100 三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀憑借其優(yōu)異的性能，在食品中氯丙醇酯的檢測(cè)中展現(xiàn)出廣闊的應(yīng)用前景。該方法線性范圍寬、檢出限低、回收率與精密度良好，能夠滿足食品中氯丙醇酯的高靈敏度、高選擇性檢測(cè)需求。通過(guò)優(yōu)化樣品前處理流程與儀器條件，有效解決了食品基質(zhì)復(fù)雜、目標(biāo)物含量低等檢測(cè)難題，為食品質(zhì)量安全檢測(cè)領(lǐng)域提供了一種可靠、高效的檢測(cè)技術(shù)手段，對(duì)于加強(qiáng)食品安全監(jiān)管、保障消費(fèi)者健康具有重要意義。
