三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀-基于 TQ9120 超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜系統(tǒng)檢測(cè) 4 種硝基呋喃代謝物殘留的應(yīng)用方法
一、引言
硝基呋喃類藥物（如呋喃妥因、呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林）曾廣泛用于畜禽及水產(chǎn)養(yǎng)殖中預(yù)防和治療疾病，但其代謝產(chǎn)物在動(dòng)物源性食品中的殘留具有潛在的致畸、致癌和致突變風(fēng)險(xiǎn)。因此，建立準(zhǔn)確、靈敏的檢測(cè)方法對(duì)保障食品安全至關(guān)重要。本文利用 TQ9120 超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜系統(tǒng)，開發(fā)了一種同時(shí)檢測(cè) 4 種硝基呋喃代謝物（AOZ、AMOZ、SEM、AHD）的應(yīng)用方法，該方法線性良好、檢測(cè)限和定量限均滿足相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求，可有效實(shí)現(xiàn)對(duì)硝基呋喃類代謝物的檢出和定量。
安益譜TQ9120三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀
二、實(shí)驗(yàn)部分
（一）儀器與試劑
儀器：TQ9120 超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜系統(tǒng)；超純水系統(tǒng)；渦旋混合器；高速離心機(jī)；固相萃取裝置（含 C18 固相萃取柱）；氮吹儀。
試劑與材料：
標(biāo)準(zhǔn)品：AOZ、AMOZ、SEM、AHD 標(biāo)準(zhǔn)品（純度≥98%）。
試劑：甲醇、乙腈（色譜純）；乙酸銨（分析純）；超純水。
樣品：雞肉、魚肉、蝦肉等動(dòng)物源性食品，采集后于 - 20℃保存，待測(cè)。
（二）標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
（三）樣品前處理
以雞肉樣品為例，采用 “酶解 - 乙腈提取 - 固相萃取凈化”
乙腈提取
固相萃取凈化
（四）儀器條件
三、結(jié)果與討論
（一）方法線性范圍與檢測(cè)限、定量限
通過測(cè)定不同濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)工作液，以目標(biāo)物峰面積（A）對(duì)濃度（C）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，結(jié)果顯示 4 種硝基呋喃代謝物在 0.1 - 10.0μg/mL 濃度范圍內(nèi)均呈現(xiàn)良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)（R2）均大于 0.998。以 3 倍信噪比（S/N）和 10 倍信噪比（S/N）分別計(jì)算檢測(cè)限（LOD）和定量限（LOQ），AOZ、AMOZ、SEM、AHD 均滿足我國相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)動(dòng)物源性食品中硝基呋喃代謝物殘留檢測(cè)的要求，表明該方法具有較高的靈敏度，能夠檢測(cè)到極低濃度的硝基呋喃代謝物殘留。
（二）方法回收率與精密度
選取空白雞肉、魚肉、蝦肉等樣品，分別添加低（0.1μg/kg）、中（1.0μg/kg）、高（10.0μg/kg）三個(gè)濃度水平的硝基呋喃代謝物標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照上述前處理與檢測(cè)方法進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，每個(gè)濃度水平平行測(cè)定 6 次。
（三）實(shí)際樣品檢測(cè)
將該方法應(yīng)用于市售雞肉、魚肉、蝦肉等動(dòng)物源性食品的實(shí)際樣品檢測(cè)，共檢測(cè)樣品 30 份，這些檢測(cè)結(jié)果為監(jiān)管部門加強(qiáng)對(duì)動(dòng)物源性食品中硝基呋喃類藥物殘留的監(jiān)管提供了數(shù)據(jù)支持，有助于規(guī)范養(yǎng)殖行業(yè)用藥行為，保障消費(fèi)者食用安全。
四、結(jié)論
本文利用 TQ9120 超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜系統(tǒng)建立了同時(shí)檢測(cè) 4 種硝基呋喃代謝物的應(yīng)用方法，該方法線性良好、檢測(cè)限和定量限低，回收率與精密度均滿足實(shí)際檢測(cè)要求。通過優(yōu)化樣品前處理流程與儀器條件，有效解決了動(dòng)物源性食品基質(zhì)復(fù)雜、目標(biāo)物殘留量低等檢測(cè)難題，為食品安全檢測(cè)領(lǐng)域提供了一種高效、可靠的檢測(cè)技術(shù)手段，對(duì)于保障動(dòng)物源性食品質(zhì)量安全、維護(hù)公眾健康具有重要意義。
