三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀-安益譜TQ9100三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀水中11種全氟化合物殘留的測(cè)定
一、檢測(cè)需求與標(biāo)準(zhǔn)適配性
全氟化合物(PFCs,如全氟辛酸 PFOA、全氟辛烷磺酸 PFOS)具有環(huán)境持久性、生物累積性,是水體優(yōu)先控制污染物。相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)(GB/T 5750.11-2023《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 有機(jī)物指標(biāo)》、EPA 537.1)要求水中 PFCs 檢出限(LOD)≤0.005 μg/L,定量限(LOQ)≤0.01 μg/L,且需同時(shí)檢測(cè) 10 種以上目標(biāo)物。安益譜 TQ9120 憑借超高效色譜分離 + 三重四極桿精準(zhǔn)定量技術(shù),解決傳統(tǒng)方法(如單 LC 或低分辨 MS)靈敏度不足、分離效率低的痛點(diǎn),適配飲用水、地表水、工業(yè)廢水等多場(chǎng)景檢測(cè)。

安益譜TQ9120三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀
二、全流程方法學(xué)設(shè)計(jì)
(一)目標(biāo)物與混標(biāo)配置
(二)樣品前處理優(yōu)化(固相萃取富集法)
針對(duì)水中 PFCs 痕量特性,采用 “固相萃取(SPE)- 濃縮定容” 流程,適配不同水體基質(zhì):
- 樣品預(yù)處理:取 1000 mL 水樣,用 0.1 mol/L NaOH 調(diào)節(jié) pH 至 7.0±0.2(避免酸性 / 堿性基質(zhì)影響 SPE 吸附),加入 10 μL 內(nèi)標(biāo)(終濃度 0.01 μg/L),混勻;
 
- SPE 富集凈化:
 
- SPE 柱:WAX 固相萃取柱(60 mg/3 mL),依次用 5 mL 甲醇、5 mL 超純水活化;
 
- 上樣:水樣以 5 mL/min 流速過柱,富集目標(biāo)物;
 
- 洗脫:先用 5 mL 2% 甲酸水溶液淋洗除雜,再用 6 mL 甲醇 - 5% 氨水(95:5,v/v)洗脫,收集洗脫液;
 
- 濃縮定容:洗脫液于 40℃氮吹濃縮至近干,用甲醇 - 超純水(50:50,v/v)定容至 1.0 mL,過 0.22 μm PTFE 濾膜(避免濾膜吸附 PFCs),待測(cè)。
 
全流程耗時(shí)≤2 h,單批次可處理 24 個(gè)樣品,富集倍數(shù)達(dá) 1000 倍,滿足痕量檢測(cè)需求
(三)儀器條件參數(shù)
三、核心性能驗(yàn)證(符合 GB/T 5750.11-2023 質(zhì)控要求)
(一)關(guān)鍵指標(biāo)表現(xiàn)(超純水基質(zhì)加標(biāo)驗(yàn)證)
(二)性能優(yōu)勢(shì)與標(biāo)準(zhǔn)契合點(diǎn)
- 超痕量檢測(cè)能力:LOD 低至 0.001~0.003 μg/L,遠(yuǎn)低于 檢出限要求;
 
- 高分離效率:UPLC 短柱 + 梯度洗脫,11 種 PFCs 在 13 min 內(nèi)完全分離,相鄰峰分辨率≥1.5,無峰重疊干擾;
 
- 強(qiáng)抗基質(zhì)干擾:MRM 模式結(jié)合內(nèi)標(biāo)校正,有效規(guī)避水中腐殖酸、表面活性劑等基質(zhì)影響,地表水加標(biāo)回收率穩(wěn)定在 83%~101%,RSD<6%;
 
- 高通量與穩(wěn)定性:?jiǎn)螛悠贩治鰰r(shí)間 13 min,支持 96 孔板自動(dòng)進(jìn)樣;24 h 連續(xù)進(jìn)樣(1.0 μg/L 標(biāo)準(zhǔn)品)RSD<5%,儀器穩(wěn)定性滿足批量檢測(cè)需求。
 
四、技術(shù)價(jià)值與國產(chǎn)化突破
安益譜 TQ9120 通過 “高效富集 + 超高效分離 + 三重四極桿精測(cè)” 的技術(shù)閉環(huán),實(shí)現(xiàn)水中 11 種 PFCs 的痕量精準(zhǔn)測(cè)定,檢測(cè)成本較進(jìn)口 UPLC-MS/MS 系統(tǒng)降低 40%,核心部件(高壓輸液泵、離子源、四極桿)國產(chǎn)化率 100%。該方法已在全國 40 余家環(huán)境監(jiān)測(cè)站、第三方檢測(cè)機(jī)構(gòu)應(yīng)用,未來可擴(kuò)展至土壤、沉積物中 PFCs 檢測(cè),進(jìn)一步覆蓋 “水 - 土 - 生物” 全介質(zhì) PFCs 污染調(diào)查需求,為環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)管控提供國產(chǎn)化技術(shù)支撐。
    

