三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀-Anyeep TQ9100 針對GB23200.121-2021植物源性食品中331種農(nóng)藥及其代謝物殘留量測定的完整解決方案
儀器設(shè)備及試劑
- 儀器設(shè)備：
- Anyeep TQ9100超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜系統(tǒng)：融合超高效液相色譜高效分離能力與串聯(lián)質(zhì)譜高靈敏度、高選擇性檢測能力。質(zhì)譜部分采用電噴霧離子化源（ESI）或大氣壓化學(xué)離子化源（APCI），以ESI源為例，高電場作用下溶液樣品形成帶電液滴，溶劑揮發(fā)后產(chǎn)生氣態(tài)離子，離子經(jīng)三重四極桿質(zhì)量分析器，依據(jù)質(zhì)荷比（m/z）不同實(shí)現(xiàn)分離檢測。該系統(tǒng)具備高靈敏度，如90°直角噴霧設(shè)計(jì)提高離子化效率、降低背景噪音，檢測某些低濃度有機(jī)磷農(nóng)藥時(shí)檢測限可達(dá)pg/mL級別；串聯(lián)金屬四極桿設(shè)計(jì)無限接近理論電場，有效分離質(zhì)量數(shù)相近離子；配合超高效液相色譜快速分離與質(zhì)譜高速掃描，可在短時(shí)間內(nèi)完成復(fù)雜樣品分析，如30min內(nèi)完成植物源性食品多種農(nóng)藥檢測一針進(jìn)樣分析。
- 16位液體自動進(jìn)樣器：實(shí)現(xiàn)自動進(jìn)樣，提高進(jìn)樣準(zhǔn)確性與重復(fù)性，減少人為誤差。
- 旋渦振蕩器：用于樣品與試劑快速混合，加速反應(yīng)進(jìn)程，如在樣品前處理時(shí)促使農(nóng)藥從樣品基質(zhì)中快速溶出至提取溶劑。
- 超聲萃取機(jī)：利用超聲波空化作用，進(jìn)一步強(qiáng)化樣品中農(nóng)藥向提取溶劑的轉(zhuǎn)移，提高萃取效率。
- 離心機(jī)：通過離心力實(shí)現(xiàn)溶液分層，分離提取液與樣品殘?jiān)?，如在樣品前處理后分離乙腈相和水相。
安益譜TQ9100三重四極桿液質(zhì)聯(lián)用儀
- 試劑材料：
- 甲醇、乙腈
- 甲酸
- 甲酸銨
- 氯化鈉、無水硫酸鎂、檸檬酸鈉二水合物、檸檬酸二鈉鹽倍半水合物、乙酸鈉
- 陶瓷均質(zhì)子
- PSA
- GCB
- 微孔濾膜
- 236種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液混標(biāo)
樣品前處理
- 蔬菜、水果、食用菌和糖料：
- 稱取10g試樣（精確至0.01g）于50mL塑料離心管中，加入10mL乙腈及1顆陶瓷均質(zhì)子，劇烈震蕩1min，使樣品與乙腈充分混合，促使農(nóng)藥從樣品基質(zhì)溶出至乙腈中。
- 加入4g無水硫酸鎂、1g氯化鈉、1g檸檬酸鈉、0.5g檸檬酸氫二鈉，劇烈震蕩1min，利用鹽析作用促使乙腈相和水相分離，隨后在4200r/min條件下離心5min。
- 吸取1mL上清液至內(nèi)含150mg無水硫酸鎂、25mgPSA的2mL塑料離心管中，無水硫酸鎂進(jìn)一步除去水分，PSA吸附脂肪酸、色素等雜質(zhì)。
- 對于顏色較深的樣品：
- 進(jìn)一步凈化：在上述步驟中，如果樣品顏色較深，可能含有較多的色素和其他干擾物質(zhì)。此時(shí)，可以加入10mg的GCB到2mL塑料離心管中，與150mg無水硫酸鎂和25mg PSA一起使用。GCB能夠有效吸附色素等干擾物質(zhì)，進(jìn)一步凈化樣品。
- 混合與離心：將上述處理后的樣品溶液劇烈震蕩1min，使GCB、PSA和無水硫酸鎂充分作用，隨后在4200r/min條件下離心5min，以分離出更純凈的上清液。
- 過濾與進(jìn)樣：吸取上清液，用0.2μm微孔濾膜過濾，去除微小顆粒雜質(zhì)，確保樣品溶液清澈透明。過濾后的樣品溶液即可用于后續(xù)的液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析。
樣品前處理總結(jié)
通過上述步驟，樣品中的農(nóng)藥及其代謝物能夠被有效地提取、分離和凈化，最終得到適合液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用分析的樣品溶液。這種前處理方法不僅能夠去除樣品中的雜質(zhì)和干擾物質(zhì)，還能確保樣品中目標(biāo)農(nóng)藥的回收率和檢測靈敏度，為后續(xù)的高精度分析提供保障。
注意事項(xiàng)
- 樣品稱量的準(zhǔn)確性：確保樣品稱量精確至0.01g，以保證后續(xù)分析的準(zhǔn)確性。
- 試劑的純度：使用高純度的試劑，如質(zhì)譜純的甲醇、乙腈和甲酸，以及農(nóng)殘純的無水硫酸鎂等，以減少試劑雜質(zhì)對分析結(jié)果的干擾。
- 操作的規(guī)范性：嚴(yán)格按照操作步驟進(jìn)行樣品前處理，確保每一步驟的震蕩、離心等操作時(shí)間準(zhǔn)確，以保證樣品處理的重復(fù)性和可靠性。
- 樣品的代表性：在取樣時(shí)，確保樣品具有代表性，避免因樣品不均勻?qū)е碌姆治稣`差。
通過上述儀器設(shè)備和試劑材料的配合，以及規(guī)范的樣品前處理流程，Anyeep TQ9100超高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜系統(tǒng)能夠高效、準(zhǔn)確地檢測植物源性食品中331種農(nóng)藥及其代謝物的殘留量，為食品安全檢測提供有力的技術(shù)支持。
