單四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀-安益譜7700單四極桿氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀關(guān)于水質(zhì)揮發(fā)性有機(jī)物的測定
一、方法原理
水質(zhì)中揮發(fā)性有機(jī)物（VOCs，如苯系物、鹵代烴等）具強(qiáng)揮發(fā)性與環(huán)境毒性，《HJ 639-2012》規(guī)定采用吹掃捕集 / 氣相色譜 - 質(zhì)譜法檢測，結(jié)合安益譜 7700 技術(shù)特點(diǎn)實(shí)現(xiàn)精準(zhǔn)分析：
- 富集分離：惰性氣體吹掃水樣，將 VOCs 轉(zhuǎn)移至捕集管吸附富集，經(jīng)高溫解吸后進(jìn)入氣相色譜柱分離；
- 檢測定量：安益譜 7700 的電子轟擊電離源電離目標(biāo)物，以選擇離子監(jiān)測（SIM）模式捕獲特征離子，通過保留時(shí)間與特征離子豐度比定性，外標(biāo)法或內(nèi)標(biāo)法定量；
核心優(yōu)勢：儀器低背景噪音與高靈敏度特性，適配國標(biāo)對(duì)痕量 VOCs（檢出限低至 0.1μg/L）的檢測需求，且單四極桿 SIM 模式兼具檢測效率與成本優(yōu)勢。
二、儀器與試劑
（一）核心儀器
- 輔助設(shè)備：全自動(dòng)吹掃捕集儀（具 40℃精準(zhǔn)控溫吹掃模塊、280℃快速解吸功能）、棕色采樣瓶（40mL，具聚四氟乙烯襯墊）、0.45μm 玻璃纖維濾膜、氮吹儀。
（二）關(guān)鍵試劑
- 色譜純?cè)噭杭状迹ㄞr(nóng)殘級(jí)）、無水硫酸鈉（550℃灼燒 4h）；
- 標(biāo)準(zhǔn)品：54 種 VOCs 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（含三氯甲烷、苯、甲苯等，純度≥99%）；
- 內(nèi)標(biāo)物：氟苯、1,4 - 二氯苯 - d4（純度≥98%）；
- 其他：鹽酸（調(diào)節(jié) pH）、高純氮?dú)猓兌取?9.999%）、空白試劑水（不含目標(biāo)物的超純水）。
三、實(shí)驗(yàn)步驟（參照 HJ 639-2012）
1. 樣品采集與保存
- 用棕色采樣瓶采集水樣，裝滿不留頂空，加鹽酸調(diào) pH≤2，密封后 4℃避光冷藏；
- 樣品需在 14 天內(nèi)完成分析，避免 VOCs 揮發(fā)損失。
2. 吹掃捕集前處理
- 取 25mL 水樣于吹掃瓶，加入內(nèi)標(biāo)液，連接至吹掃捕集儀；
- 吹掃條件：40℃吹掃溫度，氮?dú)饬髁?40mL/min，吹掃時(shí)間 15min；
- 解吸條件：捕集管 280℃解吸 3min，解吸氣流速 30mL/min，烘烤溫度 300℃；
- 解吸后的 VOCs 經(jīng)傳輸線（150℃保溫）進(jìn)入色譜系統(tǒng)。
3. 儀器條件設(shè)置
- 氣相色譜：
- 色譜柱
- 柱溫程序
- 載氣
- 質(zhì)譜：
- 電離模式
- SIM 監(jiān)測離子
4. 標(biāo)準(zhǔn)曲線與樣品測定
- 配制 0.5-50.0μg/L 系列標(biāo)準(zhǔn)溶液（含固定濃度內(nèi)標(biāo)），按上述步驟分析，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線（R2≥0.995）；
- 樣品與空白（試劑水經(jīng)相同前處理）交替測定，扣除空白后計(jì)算含量。
四、方法驗(yàn)證數(shù)據(jù)
- 線性關(guān)系
- 檢出限與定量限
- 精密度
- 準(zhǔn)確度
五、實(shí)際應(yīng)用場景
- 環(huán)境監(jiān)測：地表水、地下水、工業(yè)廢水中 VOCs 篩查，支撐水質(zhì)達(dá)標(biāo)評(píng)估；
- 應(yīng)急溯源：化工園區(qū)泄漏事件中，快速檢測苯、氯仿等污染物濃度與擴(kuò)散范圍；
- 飲用水安全：檢測飲用水源地中三氯甲烷、四氯化碳等消毒副產(chǎn)物，符合 GB 5749-2022 要求。
