三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀-Anyeep TQ8100三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀檢測(cè)食品中氯丙醇酯
安益譜 TQ8100 三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀可用于檢測(cè)食品中的氯丙醇酯，以下是基于該儀器的檢測(cè)方法：
安益譜TQ8100三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀
方法原理
食品中的氯丙醇酯需經(jīng)堿水解和衍生化轉(zhuǎn)化為可檢測(cè)形態(tài)。樣品中加入氘代內(nèi)標(biāo)后，通過甲醇鈉溶液斷裂酯鍵生成游離氯丙醇，經(jīng)酸中和與基質(zhì)分散固相萃取凈化，再用七氟丁?；溥颍℉FBI）衍生生成穩(wěn)定衍生物。利用安益譜 TQ8100 的三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜系統(tǒng)，在多反應(yīng)監(jiān)測(cè)（MRM）模式下實(shí)現(xiàn)高選擇性定性與定量。
儀器與試劑
- 儀器：安益譜 TQ8100 三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀；高效氣相色譜系統(tǒng)；渦旋振蕩器；高速離心機(jī)；氮吹儀；固相萃取裝置；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀；0.22μm 有機(jī)相濾膜。
- 試劑：氯丙醇酯標(biāo)準(zhǔn)品；氘代內(nèi)標(biāo)；乙酸乙酯、正己烷、甲醇；鹽酸、氫氧化鈉；無水硫酸鈉；衍生化試劑。
樣品前處理
以植物油為例，采用“水解-衍生化-固相萃取凈化”前處理流程：
- 樣品稱量與水解：稱取 2.00g 植物油樣品于 50mL 離心管中，加入 5mL 0.5mol/L 氫氧化鈉甲醇溶液，渦旋振蕩 1min，置于 60℃水浴中水解 30min。
- 酸化與萃取：冷卻至室溫后，加入 1mL 1mol/L 鹽酸調(diào)節(jié) pH 至 2-3，再加入 10mL 乙酸乙酯，渦旋振蕩 2min，以 10000r/min 轉(zhuǎn)速離心 10min，收集上層有機(jī)相。
- 衍生化：將合并的有機(jī)相置于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中濃縮至約 2mL，加入 50μL 七氟丁?；溥颍℉FBI），渦旋混勻后置于 70℃水浴中衍生化 20min。
- 凈化：向衍生化后的溶液中加入 5mL 正己烷，通過預(yù)先活化的 NH?固相萃取柱，控制流速 1 滴/s。
- 濃縮定容：將洗脫液置于 40℃氮吹儀中吹至近干，用正己烷定容至 1mL，渦旋混勻后過 0.22μm 有機(jī)相濾膜，轉(zhuǎn)移至含內(nèi)標(biāo)的進(jìn)樣瓶中，待 GC-MS/MS 檢測(cè)。
儀器檢測(cè)條件
- 色譜條件
- 質(zhì)譜條件
方法性能驗(yàn)證
- 檢出限（LOD）與定量限（LOQ）
- 線性范圍與相關(guān)系數(shù)
- 精密度
- 回收率
該方法具有檢出限低、線性范圍寬、精密度高、抗基質(zhì)干擾能力強(qiáng)的優(yōu)勢(shì)，可適配植物油、烘焙食品、油炸食品等多種食品基質(zhì)，完全滿足國(guó)內(nèi)外食品安全標(biāo)準(zhǔn)對(duì)氯丙醇酯檢測(cè)的技術(shù)要求。
